NTS氧化工藝相關(guān)組分固液平衡的研究及氧化介質(zhì)的選擇.pdf

1、4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸（DSD酸）是用于工業(yè)合成熒光增白劑、染料、殺蟲劑的重要中間體。現(xiàn)階段DSD酸的生產(chǎn)步驟包括磺化、氧化、還原三個工序，其中氧化過程是4-硝基甲苯鄰磺酸（NTS）氧化為4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸（DNS），該過程通常在堿水介質(zhì)中進行，存在反應收率低、廢水量大等缺點。眾多研究者一直致力于改進NTS氧化工藝，其中，文獻報道有機-水混合溶劑作為 NTS氧化反應介質(zhì)具有高收率、產(chǎn)品易于分離

2、、反應條件溫和等優(yōu)點。因此，選擇恰當?shù)乃?有機溶劑作為NTS氧化反應介質(zhì)對于改進現(xiàn)存氧化工藝意義重大。
　　根據(jù)NTS氧化過程相關(guān)組分，本文系統(tǒng)地測定了NTSNa、DNSNa、NTSK在水-乙二醇單乙醚二元溶劑及水-乙二醇單丁醚二元溶劑中的溶解度數(shù)據(jù)。實驗結(jié)果表明：在所有體系中，NTSNa、DNSNa、NTSK的溶解度隨著溫度升高而增大。對于水-乙二醇單乙醚體系，隨著混合溶劑中脫溶質(zhì)乙二醇單乙醚質(zhì)量分數(shù)不斷增大，NTSNa、DNS

3、Na、NTSK的溶解度均先增大后減小。在水-乙二醇單丁醚體系中，隨著脫溶質(zhì)乙二醇單丁醚在混合溶劑中的質(zhì)量分數(shù)增大，NTSNa、NTSK在水-乙二醇單丁醚體系中的溶解度先增大后減小，DNSNa的溶解度隨著脫溶質(zhì)乙二醇單丁醚質(zhì)量分數(shù)的增大呈先減小后增大而后再減小的趨勢。在相同組成溶劑中，NTSNa的溶解度最大，NTSK次之，DNSNa最小。DNSNa在乙二醇單乙醚和乙二醇單丁醚中幾乎不溶，DNSNa-水-乙二醇單乙醚和DNSNa-水-乙二醇

4、單丁醚體系均出現(xiàn)協(xié)同效應。對本文所測的電解質(zhì)體系固液平衡數(shù)據(jù)采用E-NRTL熱力學模型進行關(guān)聯(lián)，計算得到模型參數(shù)，整體關(guān)聯(lián)結(jié)果令人滿意，固液平衡溫度的實驗值和計算值吻合。
　　根據(jù)實驗獲得的NTSNa和DNSNa在相同組成溶劑中的溶解度差異，二者在乙二醇單丁醚質(zhì)量分數(shù)為0.2000的水-乙二醇單丁醚二元溶劑中的溶解度差異最大，從產(chǎn)物易于與反應混合物分離的角度出發(fā)，確定脫溶質(zhì)乙二醇單丁醚質(zhì)量分數(shù)為0.2000的水-乙二醇單丁醚二元溶