炭材料-金屬氧化物復合物制備與性能.pdf

1、炭材料/金屬氧化物復合材料在很多領域都有廣泛應用，無論是在日常導電涂料、藥物釋放、催化、降解、還是多功能吸波材料、新能源等都有應用，炭材料/金屬氧化物的制備和性能研究日益成為功能復合材料研究中的熱點。近幾年來人們采用了多種方法來制備炭材料/金屬氧化物的多功能復合物，但是目前使用均勻沉淀-煅燒法制備活性炭（AC）和碳納米管（CNTs）負載金屬氧化物，尤其納米四氧化三鐵（Fe3O4），納米鋁摻雜氧化鋅（ZAO）的研究報道比較少。本課題利用浸

2、漬-煅燒法和均勻沉淀-煅燒法制備了炭材料/金屬氧化物復合物，并研究了這些復合物的性能，具體的研究內(nèi)容如下：
　　第一部分采用浸漬-煅燒法制備了CNTs/鐵氧化合物復合物，通過X-衍射儀（XRD）分析不同溫度得到的CNTs/鐵氧體復合物的成分，發(fā)現(xiàn)隨著熱分解溫度的升高，鐵氧化合物的價態(tài)逐漸降低，在300℃時，為較純的Fe2O3；在400℃時，以Fe2O3為主和少量的Fe3O4；在500℃時，以Fe3O4為主和少量的Fe2O3；在55

3、0℃時，為較純凈的納米Fe3O4；在600℃時，除了Fe3O4還出現(xiàn)FeO；在700℃時，鐵氧化物基本都變?yōu)榱思冭F，即按Fe2O3→Fe3O4→FeO→Fe順序出現(xiàn)，從而獲得了制備CNTs/Fe3O4復合材料的工藝。而后將制備的CNTs/鐵氧化合物復合物與環(huán)氧樹脂（EP）復合，并測試了CNTs/鐵氧體/EP復合材料的介電性能和吸波性能，通過實驗發(fā)現(xiàn)與純CNTs相比，不但Fe3O4/CNTs的介電性能好，而且在7.5 GHz~15GHz和

4、26.5 GHz~40GHz兩個波段內(nèi)，它在不同的復合物中吸波性能也最好。
　　第二部分使用均勻沉淀-煅燒法制備了鋁摻雜氧化鋅（ZAO）粉體，通過TG/DSC、XRD、導電性、EDS、SEM對粉體進行了分析，并得出ZAO前驅(qū)物的分解溫度為250℃，形成ZAO固溶體的溫度為600℃左右。并且發(fā)現(xiàn)Al3+摻雜ZnO比純ZnO的導電性提高將近106倍。通過XRD和導電性對Al3+不同摻雜量的ZAO粉體分析，得出Al3+摻雜量應該少于3.

5、5mol％，超過3.5mol%生成ZnAl2O4尖晶石相，會使粉體電阻增加。其中Al3+摻雜ZnO最佳摻雜量在2.4mol%，此時ZAO的晶粒尺寸為24.6nm，體積電阻率為3.69×105Ω.cm。并且通過均勻沉淀-煅燒法制備了雪花狀、方解石狀、中空球狀、缺陷球狀、篩子狀、片狀等形狀的ZAO粉體。
　　第三部分首先研究了均勻沉淀-煅燒法制備ZAO/AC復合物的工藝，研究了ZAO/AC質(zhì)量比、前驅(qū)物反應時間、煅燒溫度、煅燒時間以及

6、煅燒氣氛等條件的變化對復合物形貌、導電性等的影響，通過分析得出當Al3+摻雜量為2.4mol%，AC/ZAO質(zhì)量比2:1,前驅(qū)物反應時間為2h，煅燒溫度600℃，煅燒時間2h，氬氣氣氛保護為制備ZAO/AC的最佳工藝。然后制備了ZAO/AC/EP復合材料，分析了復合物占EP不同質(zhì)量百分比得到復合材料的介電性能、導電性能、吸波性能，研究發(fā)現(xiàn)這些性能隨著復合物占EP百分比的變化而變化，當百分比增加，復合材料的介電常數(shù)和介電損耗先增加后減少，

7、導電性先減少后增加再減少。在20GHz~40GHz波段內(nèi)，當復合材料百分比達到50%時，最高可達-33.5dB，而且＜-10dB頻段，單峰寬達4.8GHz。
　　第四部分首先使用PVP水熱法改性CNTs，發(fā)現(xiàn)通過水熱法改性的CNTs不但水溶性好，制備得到的CNTs/ZAO復合物形貌、導電性都比其他常用方法好。其次研究均勻沉淀-煅燒法制備CNTs/ZAO復合材料工藝，主要研究了CNTs/ZAO質(zhì)量比、前驅(qū)物反應時間、煅燒溫度、煅燒時

8、間等條件變化對CNTs/ZAO復合物形貌、導電性等的影響，并得出當Al3+摻雜量為2.4mol%，CNTs/ZAO質(zhì)量比為5:1，前驅(qū)物反應時間為2h，前驅(qū)物煅燒溫度600℃，前驅(qū)物煅燒時間為2h，氬氣保護為制備ZAO/CNTs復合物的最佳工藝。最后制備了ZAO/CNTs/EP復合材料，分析了復合物占EP不同百分比時得到復合材料的介電性能、導電性能、吸波性能，研究發(fā)現(xiàn)當復合物百分比為1%、2%、10%的時候，介電、導電、吸波性能差別不是