介孔二氧化硅復合材料與銅屬納米材料的制備及性質研究.pdf

1、介孔材料由于具有很高的比表面和孔洞率，孔壁上存在大量的不飽和鍵或懸空鍵而具有很高的活性，納米微粒的表面活性也很高，且具有很多不同于塊體材料的特性。將納米顆粒組裝到介孔固體中形成的介孔復合體，不但使納米微粒的許多特性得到充分的發(fā)揮，而且由于孔壁和納米微粒之間的相互作用，使復合體極易產(chǎn)生一些分散納米微粒和介孔固體本身所不具備的物性。因此探索一種操作性強，對分散納米粒子易于控制的制備方法對介孔復合體乃至納米粒子的物性的全面考察都有著重要的意義

2、。有鑒于此，本文主要做了以下幾方面的工作： 1．將sol-gel過程和γ-射線輻照相結合發(fā)展了一種制備介孔復合體的新方法，成功合成了納米Cu/SiO<,2>及Cu<,2>O/SiO<,2>介孔復合體，并用XRD，電鏡(TEM)，XPS和紫外一可見光吸收測量等對復合體進行了表征，揭示了SiO<,2>基質對介孔中Cu微粒光學性質的影響，并將處理金屬微粒光學性質的經(jīng)典理論與量子效應相結合并借助于X-射線光電子能譜(XPS)對Cu/Si

3、O<,2>介孔復合體的光學性質進行了分析和討論，說明了材料的光學性質是Cu納米粒子內在的量子尺寸效應和外在基質的影響(通過界面相互作用)共同調制的結果。 2．考慮到基底和金屬粒子之間的影響，將具有很好光學性質的TiO<,2>引入到SiO<,2>基底中，制備了SiO<,2>-TiO<,2>復合薄膜，然后利用Gamma輻照和水熱還原的方法制備了不同的Cu/SiO<,2>-TiO<,2>介孔復合體，并且利用XRD，TEM，UV等對制備

4、的介孔復合體進行了表征，結果證明，利用輻照方法制備的Cu/SiO<,2>-TiO<,2>介孔復合體中銅的粒徑更小，分散性更好，也更均勻。在對其光學性質進行研究后，證明不但基質對金屬粒子的光學性質有影響，且金屬粒子對基質的光學性質也有影響。 3．通過兩步溶膠凝膠法成功制備了TiO<,2>/SiO<,2>介孔復合物，并且研究了在不同熱處理溫度下對甲基紅的光降解作用。隨著處理溫度的升高，催化性能先升高后由小幅的下降。與相同條件下制備的

5、Ti02粉體的催化性能相比，在低溫處理后，TiO<,2>/SiO<,2>介孔復合物的催化性能略小于TiO<,2>粉體，但在高溫處理后，TiO<,2>/SiO<,2>介孔復合物的催化性能要遠遠的大于TiO<,2>粉體。因此，我們認為兩步溶膠凝膠法制備的TiO<,2>/SiO<,2>介孔復合物可能在高溫條件下具有良好的催化性能。 4．利用抗壞血酸作為配位劑和還原劑，在表面活性劑PVP的輔助下，使用檸檬酸三鈉作為助發(fā)泡劑，制備出了具

6、有多孔結構的四方柱狀結構的銅納米棒，此種銅納米棒具有較大的比表面，可望在金屬催化性能上得到展示。 5．利用草酸作為沉淀劑，成功的制備了10-100nmCuO納米顆粒，并研究了其電化學性質。第一次放電的時候粒子越小，比表面越大，放電容量就越高；而第二次放電過程中，粒子越小，放電容量就越低。而通過XRD和SEM對放電后樣品的研究證實，CuO顆?；径嫁D變?yōu)镃u顆粒，且得到的Cu顆粒的粒徑和制備出的CuO顆粒的粒徑基本一致，因此，我