名稱溴丁烷的制備與檢測

1、實驗名稱1溴丁烷的制備與檢測（1）一、實驗目的要求一、實驗目的要求1學習由醇制備鹵代烴的原理和方法；2掌握回流、有毒氣體的處理等操作技能。二、實驗重點與難點二、實驗重點與難點1重點：蒸餾與分餾的基本原理、裝置和操作；2難點：繪制工作曲線以確定各餾分組成的方法。三、實驗教學方法與手段三、實驗教學方法與手段講授法、演示法。四、實驗用品（主要儀器與試劑）四、實驗用品（主要儀器與試劑）1試劑：正丁醇、溴化鈉、濃硫酸、氫氧化鈉；2儀器：球形冷凝管

2、、直形冷凝管、圓底燒瓶、錐形瓶、漏斗、接引管、燒杯。五、實驗裝置圖五、實驗裝置圖制備1溴丁烷的實驗裝置如圖1～2所示。圖1帶氣體吸收的回流裝置圖圖2簡易蒸餾裝置六、實驗原理六、實驗原理鹵代烴是一類重要的有機化合物，在實驗室里通常采用醇和濃氫鹵酸反應來制備。1溴丁烷就是由正丁醇、溴化鈉、濃硫酸共熱而制得。NaBrH2SO4HBrNaHSO4nC4H9OHHBrH2SO4nC4H9BrH2ONaBr與濃H2SO4反應產生HBr，HBr再與C

3、4H9OH反應生成C4H9Br。在反應中使用了過量的濃硫酸，它的作用如下：流期間要間歇搖動。4蒸餾：反應液冷卻后，拆下冷凝管，改裝為蒸餾裝置。加熱使液體沸騰，進行蒸餾，使產物蒸出。開始時，產物C4H9Br和水一起被蒸出，故餾出液為混濁狀。當產物C4H9Br全部蒸出后，再蒸出的全部是水，餾出液變?yōu)槌吻逋该?，此時可停止加熱結束蒸餾。注意：加熱過程中，反應混合物開始為一層，隨著反應的進行逐漸燒瓶中液體分為兩層，由于1溴丁烷不溶于濃硫酸且比重小

4、，故而在上層。下層為醇和濃硫酸層，由于醇溶解于濃硫酸故而在同一層。隨著反應進行，上層越來越厚，下層越來越薄。上層顏色由淡黃變?yōu)槌赛S色。搖動可以促進兩相充分接觸，加快反應速度。由于溴的存在反應液會發(fā)紅。用水洗除氫溴酸防止下一步加入硫酸后產生單質溴液體變紅色。八、實驗指導八、實驗指導本實驗包括加熱回流、氣體吸收、蒸餾、洗滌、干燥等步驟，操作方法齊全，現象明顯，適宜于第一個合成實驗。同學們只要認真預習、認真操作都能成功完成本實驗。但一些常犯錯

5、誤及操作要點還請同學們注意：1配置硫酸溶液時，在冷水浴中一邊震蕩圓底燒瓶一邊慢慢將濃硫酸加入水中。2本實驗采用1:1硫酸（比重約1.52），一方面減少副反應，另一方面吸收來不及反應的溴化氫氣體。3加料時不要讓溴化鈉粘附在燒瓶壁上；一開始加熱不要過猛，否則回流時反應混合物的顏色很快變深（橙黃或橙紅色），甚至會產生少量炭化。操作情況良好時油層呈現淺黃色，冷凝管頂端也無溴化氫逸出。4裝置的密封性要好。吸收液用水即可。氣體導管出口處要接近但不能

6、接觸吸收液面，采用漏斗導出氣體則可將漏斗的一半伸進吸收液面。5回流后再進行粗蒸餾一則使有機物分離出來，便于后面的洗滌操作；再則，粗蒸餾過程可進一步使反應趨于完全。粗蒸餾時油層的黃色褪去，餾出的油滴無色；若油層蒸完后繼續(xù)蒸餾，蒸餾瓶中的液體又漸漸變成黃色，這時餾出液呈酸性。有時蒸出的液滴也呈黃色，這是由于氫溴酸被硫酸氧化而分解出溴。6判斷粗產物是否蒸完，可用檢驗油滴的方法：用盛少量清水的小燒杯接收幾滴餾出液，觀察燒杯底部有無小油珠，無小油