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1、安捷倫安捷倫6410BQQQLCMS簡易操作規(guī)程簡易操作規(guī)程1開機開機1.1現(xiàn)場準備:將水相放入A瓶,有機相放到溶劑瓶B(或C,D)。如果有柱塞清洗附件,請配制9010(水異丙醇)溶液,并在每次開機前打開,調(diào)節(jié)其流動速度為每分鐘1020滴左右。1.2打開液氮罐自增壓閥門,調(diào)節(jié)液氮罐或N2發(fā)生器的輸出壓力為0.560.69MPa(80100psi),調(diào)節(jié)高純氮氣鋼瓶減壓表輸出壓力小于0.2MPa(一般為0.15MPa或1030Psi)。確
2、認前級泵的氣鎮(zhèn)閥處于關(guān)閉狀態(tài)。1.3依次打開LC1200各電源開關(guān),打開G6410AQQQ的電源開關(guān),此時聽到一聲電磁閥的聲音,前級泵啟動,然后渦輪泵開始工作,等待大概2min左右待QQQ上的SmartCard4通訊板完成初始化。1.4執(zhí)行Start—ProgramsAccessies—CommPrompt打開Dos提示符,輸入命令Ping192.168.254.12,觀察是否通訊正常(注:此步驟非必須)。1.5如果結(jié)果顯示通訊正常,回
3、到桌面啟動DataAcquisition圖標,此時MassHunter軟件啟動,并聽到另外一聲電磁閥的聲音,表示儀器通訊正常。1.6軟件啟動完成后的畫面如下:1.7觀察儀器狀態(tài)和真空情況:在Actuals處點擊鼠標右鍵,彈出setup對話框,選擇前級真空;高真空,干燥氣流量和壓力以及渦輪泵轉(zhuǎn)速;毛細管電流等重要參數(shù)到實時狀態(tài)顯示,對于重要數(shù)據(jù)可以選中該參數(shù),然后用右鍵設(shè)定顏色及字體等等。2調(diào)諧調(diào)諧2.5點擊Autotune下面的Chec
4、ktune會自動完成檢驗調(diào)諧過程,檢驗調(diào)諧提供了一個不執(zhí)行完整的Autotune而快速確定調(diào)諧文件是否合適的方法,Checktune掃描各個質(zhì)量數(shù)的輪廓圖并與目標值的峰寬和質(zhì)量軸進行比較,如果Checktune超出范圍,建議進行Autotune和ManualTune。3編輯色譜質(zhì)譜方法編輯色譜質(zhì)譜方法3.1色譜方法的建立準備緩沖液流動相初始化HPLC設(shè)定HPLC參數(shù)打開儀器,設(shè)定柱子溫度.平衡柱子–液相色譜,把廢液排出.如果使用紫外檢測
5、器,打開D2燈,至少預(yù)熱20分鐘3.2質(zhì)譜方法的建立常選用子離子定量:3.2.1全掃描scan,確認得到化合物的離子質(zhì)量數(shù)。3.2.2全掃描scan或sim,優(yōu)化毛細管出口電壓,保證母離子的傳輸速率。3.2.3子離子掃描,選擇定量離子,優(yōu)化碰撞能量,得到優(yōu)化子離子的響應(yīng)。3.2.4多反應(yīng)監(jiān)測mrm定量。3.3輸入QQQ參數(shù),包括正確的調(diào)諧文件。4運行方法。運行方法。5在定性數(shù)據(jù)分析中瀏覽數(shù)據(jù)。在定性數(shù)據(jù)分析中瀏覽數(shù)據(jù)。6建立定量方法。建
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