納米半導體-石墨烯修飾旋轉環(huán)盤電極的制備及其分析應用.pdf

1、旋轉環(huán)盤電極(rotating ring-disk electrode。RRDE)技術是一種既能對分析物進行成分分析，又能對電極反應機理進行研究的獨特手段！在有機污染物氧化還原中間體的檢測研究中有著非常重要的學術意義和應用價值。本碩士學位論文是在幾種納米半導體與石墨烯的復合材料成功制備的基礎上，將所得復合材料用于修飾旋轉環(huán)盤電極，實現了幾種有機污染物光電催化降解后的成分分析以及電極反應機理的研究。主要內容包括：
　　1. Cu2O

2、-rGO納米復合材料修飾旋轉環(huán)盤電極的構建及其在光電催化分析對苯二酚中的應用
　　溶液法利用 L-抗壞血酸將氧化石墨烯(GO)和 Cu(II)分別還原為還原石墨烯(rGO)和氧化亞銅(Cu2O)，制得用于電極修飾的納米復合材料Cu2O-rGO；采用透射電鏡(TEM)、高分辨透射電鏡(HRTEM)、X射線光電子能譜分析(XPS)和X射線粉末衍射(XRD)等手段對 Cu2O-rGO的形貌與結構進行了表征；用 Cu2O-rGO修飾 RR

3、DE的盤電極，采用動力學示差脈沖法研究了對苯二酚(HQ)在可見光下的電化學行為。結果表明HQ在Cu2O-rGO修飾的盤電極上發(fā)生了光電催化降解反應，并生成了電活性中間產物偏苯三酚(HHQ)，然后HHQ被強制對流傳質至環(huán)電極，在+0.02 V(vs.Ag/AgCl)產生明顯氧化電流信號。在最優(yōu)條件下，該氧化峰電流與 HQ的濃度在5.0×10-6~1.0×10-3 M范圍內成線性關系，檢測限為1.0×10-8 M(S/N=3)，重現性良好。

4、
　　2. MoS2-rGO納米復合材料修飾旋轉環(huán)盤電極的制備及其在光電催化分析對氯苯酚中的應用
　　以Na2MoO4·2H2O為鉬源、硫脲為硫源，與GO在中性條件下，水熱法一步合成了MoS2-rGO納米復合材料；用SEM、TEM和XRD對MoS2-rGO進行了形貌和結構的表征；成功地構建了MoS2-rGO修飾的RRDE，并實現了對對氯苯酚(4-CP)的光電催化降解分析。結果表明4-CP在 MoS2-rGO修飾的盤電極上發(fā)生

5、光電催化降解反應，并通過空白 Pt環(huán)電極實現了盤電極上降解產生的電活性中間產物的檢測，進而有望實現對4-CP的光電催化降解機理的研究。
　　3. CuAu-ZnO-rGO納米復合材料的合成及其對增強光催化降解性能的研究
　　以油胺(OLA)同時作為協調配體、還原劑和限制配體，采用溶液兩步法合成了一種新型基于雙金屬合金、納米半導體和石墨烯的CuAu-ZnO-rGO納米復合材料；用紫外-可見光譜(UV-Visible)、XRD、