花椒中麻味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的制備及其含量測定.pdf

1、花椒(Zanthoxylum bungeanum Maxim.)別名青椒、蜀椒，是蕓香科（Rutaceae）花椒屬植物，主要分布在我國四川、甘肅、重慶等地，作為我國傳統(tǒng)的調(diào)味品及中藥材有著非常悠久的歷史。因花椒具有濃郁的香氣和辛麻味，同時具有“鎮(zhèn)膻解腥”的作用，是我國常用的特色調(diào)味品之一?；ń纷鳛橹兴幉模哂袦刂兄雇?，抗菌殺蟲的功效，常用于治療呼吸系統(tǒng)、消化系統(tǒng)等方面的疾病，另外還具有很好的麻醉鎮(zhèn)痛等功效?；ń纷鳛槲覈鴤鹘y(tǒng)的“特色調(diào)味品

2、”，辛麻味是其主要的風(fēng)味特征，也是評定其品質(zhì)優(yōu)劣的重要指標(biāo)。至今，國內(nèi)外尚未建立有關(guān)花椒麻味評價的標(biāo)準(zhǔn)方法，也沒有可用于麻味物質(zhì)含量測定的標(biāo)準(zhǔn)樣品。這對于花椒產(chǎn)品品質(zhì)的提高、品種的選育、以及向食品藥品等精深加工產(chǎn)業(yè)發(fā)展造成了很大的瓶頸。
　　基于此，本論文以花椒果皮為研究對象，對花椒果皮乙酸乙酯部分進行提取分離，采用正相硅膠柱層析、反相硅膠柱層析、Sephadex LH-20和制備HPLC等各種色譜方法對花椒中化學(xué)成分進行分離，運

3、用1H-NMR、13C-NMR等光譜法和化學(xué)方法進行結(jié)構(gòu)鑒定，最終分離制備并鑒定了8個單體化合物，分別為:7-甲氧基香豆素(1)、反-7-羥基-3，7-二甲基-1，5-辛二烯-3-醇-乙酸酯(2)、對羥基苯丙烯酸甲酯(3)、diplofuranonesA(4)、lanyulactone(5)、(10RS,11RS)-(2E,6Z,8E)-10,11-dihydroxy-N-(2-hydroxy-2-methylpropyl)-2,6,8

4、-dodecatrienamide(6)、6,11-dihydroxy-N-(2-hydroxy-2-methylpropyl)-2，7，9-dodecatrienamide(7)、羥基-β-山椒素(8)。其中化合物2、3、4、5為首次從該植物中分離得到。
　　本文還通過一系列分離純化操作，得到一種羥基-β-山椒素的制備方法，為后續(xù)花椒中麻味物質(zhì)的含量測定提供標(biāo)準(zhǔn)品。
　　本文通過對多種花椒樣品提取方法的考察和色譜條件的優(yōu)化

5、，建立了以羥基-β-山椒素為標(biāo)準(zhǔn)品，測定花椒中羥基-β-山椒素的含量以及花椒中主要麻味物質(zhì)含量的高效液相色譜方法。方法采用:YMC-Pack ODS-A色譜柱(4.6 mm×250 mm，5μm);流動相:45％乙腈，流速:0.7 mL/min，柱溫:35℃，檢測波長:266 nm。運用外標(biāo)法計算花椒中羥基-β-山椒素的含量和花椒中主要麻味物質(zhì)的含量。本方法簡單、精確、重現(xiàn)性好，能較全面的反映花椒麻味物質(zhì)品質(zhì)，為花椒的質(zhì)量控制和開發(fā)利用