己二酸二甲酯加氫催化劑的制備及加氫工藝研究.pdf

1、1,6-己二酸是混合二元酸中主要成分之一，為了提升混合二元酸的附加值，使其更好的資源化利用，本文以1,6-己二酸為切入點(diǎn)，針對1,6-己二酸酯化產(chǎn)物己二酸二甲酯，采用實(shí)驗(yàn)室自制的銅基催化劑，加氫制備了1,6-己二醇。同時(shí)測定了1,6-己二醇在有機(jī)溶劑中的溶解度，為產(chǎn)品的分離提純提供了數(shù)據(jù)支持。
　　以Na2CO3為沉淀劑，采用共沉淀法制備了CuO-ZnO-Al2O3催化劑。實(shí)驗(yàn)考察了加料方式、銅/鋅組分前驅(qū)物、銅組分含量、沉淀劑用

2、量以及助催化劑等因素對催化劑活性的影響。實(shí)驗(yàn)得到了適宜的己二酸二甲酯加氫催化劑制備方法：采用共沉淀法中正加法的加料方式，以乙酸銅、乙酸鋅、硝酸鋁作為前驅(qū)物鹽，銅組分含量為40％，鋅鋁比為2:1，采用Na2CO3為沉淀劑，沉淀劑用量為1.10:1制備催化劑前驅(qū)體。制得的沉淀經(jīng)過濾、洗滌、干燥后，在450℃焙燒4h得到CuO-ZnO-Al2O3催化劑。
　　利用固定床高壓加氫反應(yīng)裝置，采用實(shí)驗(yàn)室自制加氫催化劑，以己二酸二甲酯和氫氣為原

3、料，催化加氫制備了1,6-己二醇產(chǎn)品。通過單因素試驗(yàn)，考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、液體原料空速以及氫酯摩爾比等對加氫反應(yīng)的影響，得到了己二酸二甲酯加氫制備1,6-己二醇的適宜工藝條件為：反應(yīng)溫度210~230℃，反應(yīng)壓力7MPa，原料空速為0.3h-1~0.5h-1，氫酯摩爾比為130~150。在此條件下，己二酸二甲酯轉(zhuǎn)化率達(dá)到95.0%以上，1,6-己二醇選擇性達(dá)到99.0%以上。
　　本文采用動態(tài)法測定了1,6-己二醇在八種有機(jī)