球形硅膠的制備和孔結構研究.pdf

1、硅膠作為色譜分離科學中最常使用的柱填料，其表面的孔結構對色譜分離性能起決定作用，所以制備出粒度均勻、孔徑分布窄的球形硅膠并研究其孔結構具有重要意義。本文利用聚合誘導膠體凝聚(PICA)法以四乙氧基硅烷為原料先制備出二氧化硅水溶膠，通過在酸性條件下加入尿素和甲醛的脲醛縮聚反應制備出單分散脲醛/SiO<,2>復合微球將得到的復合微球，再經過脫水、干燥、燒結等步驟后制得目標產物-多孔硅球。實驗中，討論了不同條件對產品質量的影響，并找出最佳反應

2、條件。同時，對不同規(guī)格的成品硅膠進行了包埋聚合，用掃描電鏡觀察其孔結構并測得其孔徑的大小，又將此法與BET法、壓汞法等傳統(tǒng)方法測得的結果進行了比較。主要工作如下： 一方面在以四乙氧基硅烷為原料制備的二氧化硅水溶膠中，通過尿素和甲醛在酸性條件下的縮聚反應，用聚合誘導膠體凝聚法制備出單分散脲醛/SiO<,2>復合微球。通過掃描電鏡(SEM)研究了各種反應條件如甲醛/尿素配比N、pH值、反應溫度、反應時間等對脲醛/SiO<,2>復合微

3、球顆粒大小和形貌的影響。結果顯示：當pH=1.5～2.5，N=1～3，溫度在15℃左右，聚合時間為10～20h，可重復獲得平均粒徑約為5μm的單分散復合微球。 另一方面以環(huán)氧樹脂Epon 812為原料，配制包埋液A、B，并在不同溫度下研究了不同比例的A、B液對樣品包埋效果的影響。實驗證明：包埋液配比中A液與B液的比例根據溫度的不同而變動，通常春天(15℃)使用A/B=1/4，夏天(25℃)使用A/B=1/8左右是比較適合的。但是

4、具體比例還要在實際操作中視包埋樣品情況而定，一般地A液多則軟，B液多則硬。在最佳包埋液配比及相應溫度下對樣品硅膠kromsil C-18和大孔硅膠進行包埋、切片，然后用掃描電鏡觀察其孔結構并進行了比較，測得了它們的孔徑大小。結果表明：電子顯微鏡研究的硅膠填料的孔徑與BET方法測得的結果基本一致，同時得到大量有價值的圖片信息，進一步通過實驗實例證明了電子顯微鏡方法的優(yōu)越性?？梢?，電鏡方法測量填料的孔徑是完全可行的，是對傳統(tǒng)BET法、壓汞法