表面活性劑協(xié)助泡沫分離富集銀杏黃酮及純化的工藝研究.pdf

1、本文利用表面活性劑增溶及捕獲的雙重作用提取富集銀杏黃酮，并通過大孔樹脂吸附技術(shù)對(duì)其分離純化，開發(fā)了一種從銀杏葉中提取分離銀杏黃酮的新工藝。
　　十二烷基硫酸鈉（SDS）對(duì)銀杏黃酮的增溶效果最顯著，紅外光譜分析表明SDS主要通過氫鍵和靜電引力作用來增溶銀杏黃酮。增加SDS濃度、提高料液比和浸提溫度并延長(zhǎng)浸提時(shí)間有助于銀杏黃酮增溶。由響應(yīng)面優(yōu)化法（RSM）確定了表面活性劑增溶的最佳工藝條件：料液比為1:20，SDS濃度為1.15％（w

2、/w），浸提溫度為68.6℃和浸提時(shí)間為3.5 h時(shí)，所得浸提液中銀杏黃酮濃度為1.13 mg/mL。
　　溫度為50℃時(shí)，采用球形塔泡沫分離浸提液可有效提高銀杏黃酮的富集比。兩級(jí)泡沫分離技術(shù)實(shí)現(xiàn)了銀杏黃酮的循環(huán)利用，并能同時(shí)提高銀杏黃酮的富集比和回收率。實(shí)驗(yàn)確定了泡沫分離富集銀杏黃酮的最佳工藝條件：第一級(jí)泡沫分離中分離設(shè)備選用球形塔，溫度為50℃，氣速為30 mL/min，裝液量為80 mL；第二級(jí)泡沫分離中分離設(shè)備選用傳統(tǒng)直塔

3、，溫度為50℃，氣速為45 mL/min，裝液量為80 mL。在最佳工藝條件下，銀杏黃酮的富集比和回收率分別提高到5.82和76.25%。
　　大孔樹脂吸附技術(shù)能有效分離純化消泡液中的銀杏黃酮。靜態(tài)吸附/脫附實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，S-8型樹脂是5種大孔吸附樹脂中對(duì)吸附分離銀杏黃酮的效果最佳的吸附劑。通過研究動(dòng)態(tài)穿透曲線、脫附劑濃度和動(dòng)態(tài)脫附曲線，確定了 S-8型樹脂動(dòng)態(tài)吸附/脫附銀杏黃酮的最佳操作條件：上樣流速為3.0 BV/h時(shí)，進(jìn)料液

4、的最佳上樣體積為65 mL；以75%乙醇溶液作為脫附劑，脫附流速為1.8 BV/h時(shí)，脫附劑體積為40 mL。該條件下脫附液中銀杏黃酮的純度為27.5%，且其中的SDS已被去除。HPLC-MS/MS結(jié)果表明脫附液中的銀杏黃酮主要包含7種成分。S-8型樹脂分離純化銀杏黃酮性質(zhì)穩(wěn)定，可連續(xù)使用5次后進(jìn)行再生。
　　該工藝集表面活性劑浸提銀杏黃酮、泡沫分離富集銀杏黃酮、銀杏黃酮與表面活性劑分離于一體，為從植物中提取非表面活性物質(zhì)并除去泡