Os同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制.pdf

1、在地球科學(xué)領(lǐng)域，放射性同位素體系是測定地質(zhì)體/地質(zhì)事件絕對(duì)年齡，示蹤物質(zhì)來源的重要手段。目前常用的放射性同位素體系包括：U-Pb、Rb-Sr、Sm-Nd、K-Ar、Lu-Hf、Re-Os等。Re-Os同位素體系的獨(dú)特之處在于，Re和Os是高親鐵元素，與其他親石元素的同位素體系不同，可以直接測定金屬硫化物的年齡，而且Re和Os元素的性質(zhì)差異使Re-Os同位素體系能過很好的示蹤物質(zhì)的來源，這使其成為礦床學(xué)、地幔地球化學(xué)、海洋化學(xué)、宇宙地球化

2、學(xué)等領(lǐng)域的一項(xiàng)重要研究方法。與其他放射性同位素體系相比，Re-Os體系有一定的優(yōu)勢，但也存在一定的問題。最大的不足時(shí)Re-Os法的精確度較差。例如：U-Pb體系不確定度一般好于0.1％，最好可以達(dá)到0.05%；Ar-Ar法不確定度一般也約為0.1%，最差為0.3%。而Re-Os法的定年不確定度最高能到1.4%。在 Re-Os同位素的稀釋法質(zhì)譜測定過程的最大的誤差貢獻(xiàn)來自于稀釋劑標(biāo)定的不確定度（0.2%左右）。稀釋劑的高精度標(biāo)定離不開確定

3、化學(xué)定組成的高純重量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。金屬 Re化學(xué)價(jià)態(tài)單一，且純度高，易溶解，方法已經(jīng)非常成熟。難點(diǎn)在于 Os重量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇，金屬 Os非常不活潑，在常溫常壓下很難溶解，高溫高壓下溶解后形成的OsO4又易揮發(fā)損失，可以選擇市場上的高純度商品Os鹽，精確測定其化學(xué)組成，計(jì)算其中的Os含量，作為重量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制Os重量標(biāo)準(zhǔn)溶液。本文選擇國際市場上目前在售的三個(gè)品牌的高純商品(NH4)2OsCl6作為 Os重量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的備選物，為確定其化學(xué)組成

4、，計(jì)算Os鹽純度和Os含量，分別開展了熱重分析、烘干條件實(shí)驗(yàn)、灼燒還原實(shí)驗(yàn)、雜質(zhì)測定和Os同位素組成測定。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴熱重分析表明，三款(NH4)2OsCl6的重量隨溫度升高均有不同程度的下降，證明這三款(NH4)2OsCl6都吸附了一些水。但有A款(NH4)2OsCl6的重量改變速率隨時(shí)間和溫度變化而變化，并且其重量改變幅度比較大，因此該樣品中不僅有水，還有別的物質(zhì)存在，影響該樣品的熱穩(wěn)定性；⑵前人選擇70℃烘樣

5、品，但是經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明，70℃無法使樣品中的NH4Cl發(fā)生分解并離開樣品。本文選擇120℃烘樣品，不僅能夠加快水的蒸發(fā)，還能分解NH4Cl等一些熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)，改善隨后灼燒還原實(shí)驗(yàn)的結(jié)果；⑶由于工藝不同，市售的(NH4)2OsCl6的性狀也不同。粉末狀的(NH4)2OsCl6顆粒小，在120℃烘的時(shí)候能較為徹底的除去樣品中的水和 NH4Cl。在還原反應(yīng)過程中，粉末狀樣品能夠充分的與還原氣體接觸并發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)的較為徹底。顆粒狀的(NH4

6、)2OsCl6顆粒大，質(zhì)地緊密，表面光滑有光澤，這些樣品在烘的過程中無法完全將包裹在顆粒內(nèi)部的水和NH4Cl釋放出來。進(jìn)行還原反應(yīng)時(shí)，顆粒內(nèi)部的(NH4)2OsCl6無法與還原氣體接觸，沒有辦法發(fā)生還原反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到產(chǎn)物要大大多于理論值，無法用于化學(xué)定組成；⑷根據(jù)還原實(shí)驗(yàn)、雜質(zhì)實(shí)驗(yàn)及Os同位素組成測定結(jié)果，計(jì)算得出(NH4)2OsCl6的純度及Os含量。A樣品的Os的含量為43.24%，而該樣品中Os含量的理論值為43.33%，計(jì)