感冒靈顆粒的質(zhì)量控制研究.pdf

1、感冒靈顆粒是解熱鎮(zhèn)痛類的中西藥復(fù)方制劑，是常用感冒藥，由野菊花、金盞銀盤、三叉苦、崗梅、薄荷油五味中藥和對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏三個化學(xué)藥組成。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)《中藥成方制劑》第十二冊，檢驗(yàn)項目主要有對乙酰氨基酚和馬來酸氯苯那敏的薄層色譜鑒別以及滴定法測定對乙酰氨基酚含量。有薄層色譜法對處方中三種化學(xué)藥和野菊花成分定性鑒別，及HPLC法測定對乙酰氨基酚、咖啡因和馬來酸氯苯那敏以及野菊花成分含量的報

2、道，但難以控制感冒靈顆粒的整體質(zhì)量。本研究采用UPLC和UPLC-Q-TOF-MS技術(shù)對感冒靈顆粒進(jìn)行系統(tǒng)研究，可為感冒靈顆粒的整體質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。
　　一、UPLC-Q-TOF-MS法鑒定感冒靈顆粒的化學(xué)成分
　　采用超高效液相色譜-四極桿-飛行時間串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-Q- TOF-MS）技術(shù)定性分析感冒靈顆粒中的主要化學(xué)成分。色譜柱采用ACQUITYUPLC HSS C18（2.1 mm×50 mm,1.8μm），

3、乙腈-0.1％甲酸水溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫，流速為0.15 mL/min，進(jìn)樣量為2μL。質(zhì)譜使用ESI離子源，正、負(fù)離子模式掃描采集數(shù)據(jù)。通過正負(fù)離子質(zhì)譜信息及元素組成分析，并結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)和對照品數(shù)據(jù)對照，鑒定出了感冒靈顆粒中的11個化合物，分別為綠原酸、新綠原酸、隱綠原酸、異綠原酸A、異綠原酸B、異綠原酸C、木犀草苷、蒙花苷、對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏。本研究為感冒靈顆粒的質(zhì)量控制及闡釋其作用機(jī)制提供了科學(xué)依據(jù)。

4、　　二、感冒靈顆粒的超高效液相指紋圖譜研究
　　本文建立了適用于感冒靈顆粒質(zhì)量控制的超高效液相指紋圖譜分析方法。樣品采用甲醇超聲提取30min，再用50%的甲醇復(fù)溶，提取液采用超高效液相色譜進(jìn)行指紋圖譜分析。色譜柱采用AQUITY UPLC HSS C18（2.1 mm×50 mm，1.8μm），以乙腈-0.1%甲酸水溶液為流動相，梯度洗脫，流速為0.15 mL/min，柱溫為30℃。22個共有峰在30 min內(nèi)得到良好分離，對不

5、同批次的感冒靈顆粒樣品進(jìn)行了相似度評價，25批樣品的相似度均達(dá)到0.97以上，表明感冒靈顆粒產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性較好。該方法具有快速、高效、可靠等優(yōu)點(diǎn)，是感冒靈顆粒質(zhì)量控制的有效手段。
　　三、UPLC法測定感冒靈顆粒中7種化學(xué)成分的含量
　　建立測定感冒靈顆粒中新綠原酸、隱綠原酸、木犀草苷、異綠原酸C、蒙花苷、咖啡因和對乙酰氨基酚7種成分含量的方法。采用超高效液相色譜法，色譜柱采用AQUITY UPLC HSS C18（2.1