血清中甲基叔丁基醚及其代謝產(chǎn)物測定方法研究.pdf

1、目的:建立一種靈敏度高、重復(fù)性好、成本較低、省時簡便且能同時測定血清中甲基叔丁基醚（methyl tert-butyl ether，MTBE）及其代謝產(chǎn)物叔丁醇(tert-butyl alcohol，TBA)兩種物質(zhì)含量的方法，為血清MTBE及TBA含量的檢測提供技術(shù)支持，通過部分人群血清樣本檢測，建立符合我國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南要求的血清中MTBE和TBA的頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的檢測方法。
　　方法:用頂空固相微萃

2、取對血清中MTBE和TBA進(jìn)行富集，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對分離出的MTBE和TBA進(jìn)行定性定量分析。對方法的線性范圍、檢出限、準(zhǔn)確度、精密度、樣品穩(wěn)定性等進(jìn)行測驗(yàn)。選擇國內(nèi)某地113例MTBE職業(yè)接觸人群和99例非職業(yè)接觸人群進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方法驗(yàn)證。
　　結(jié)果: MTBE和TBA的線性回歸方程分別為Y=909.6X-529.2、Y=307.72X-79.154，相關(guān)系數(shù)分別為 r=0.9996、r=0.9996。MTBE和TBA的線性

3、范圍分別為0.75μg/L~40μg/L、1μg/L~1000μg/L，檢出限分別為0.23μg/L、0.27μg/L。在驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)中，MTBE和TBA線性回歸方程分別為 Y=1326.3X-26.903、Y=542.78X-121.55，相關(guān)系數(shù)分別為 r=0.9996、r=0.9999，MTBE和TBA的線性范圍分別為0.1μg/L~20μg/L、0.1μg/L~20μg/L，檢出限分別為0.03μg/L、0.05μg/L。MTBE

4、和TBA的低、中、高三個濃度的平均加標(biāo)回收率分別為78.7％～85.8%和75.8%～82.8%。日內(nèi)和日間精密度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別為MTBE：6.19%~7.46%和7.32%~8.76%，TBA：3.01%~5.97%和5.92%~7.85%。樣品在-20℃的冰箱內(nèi)至少能保存28天，待測物含量損失率<10%。
　　人群方法驗(yàn)證結(jié)果顯示MTBE職業(yè)接觸人群血清MTBE和TBA的濃度范圍分別為2.18μg/L~16.30

5、μg/L、26.45μg/L~2145.30μg/L，中間值分別為6.04μg/L、137.48μg/L，平均值分別為6.23μg/L、224.15μg/L；非職業(yè)接觸MTBE人群血清MTBE和TBA的濃度范圍分別為0.07μg/L~1.25μg/L（小于最低檢出限的除外）、10.78μg/L~188.54μg/L，中間值分別為0.22μg/L、78.43μg/L，平均值分別為0.29μg/L、81.63μg/L。
　　結(jié)論:建立