強磁場下X射線全散射裝置研制.pdf

1、X射線全散射原子對分布函數(shù)(Pair Distribution Function，PDF)技術(shù)是一種極具特色和優(yōu)勢的的三維的原子、納米尺度（可到幾百(A)）上的材料局域結(jié)構(gòu)研究手段，在材料科學領(lǐng)域發(fā)揮著越來越重要的作用。國際上的一些全散射PDF裝置已經(jīng)具備了變溫、變壓功能，而在與磁場相結(jié)合方面尚屬空白。本論文來源于中國科學院科研裝備研制項目“強磁場下X射線全散射裝置研制”，主要內(nèi)容是擬研制一套強磁場下X射線全散射系統(tǒng)，實現(xiàn)變溫(5-30

2、0K)、變磁場(0-10T)條件下的高精度X射線全散射PDF（對應局域結(jié)構(gòu)）和X射線衍射（對應平均結(jié)構(gòu)）測試功能。
　　本論文首先在充分調(diào)研國內(nèi)外的基礎(chǔ)上，完成了對X射線全散射裝置及變溫樣品桿的選型。選擇了布魯克公司的D8discover測角儀作為實驗平臺。該平臺技術(shù)成熟，具有大的衍射圓半徑，且測角儀至衍射圓距離較大。其次建成了兼容X射線全散射系統(tǒng)和10T分離線圈超導磁體的低溫恒溫器系統(tǒng)。該系統(tǒng)包括低溫樣品腔、G-M制冷機、氦氣罐

3、、干泵、溫控儀、流量計以及三維移動平臺等部件。最后根據(jù)X射線衍射測量裝置對磁場的物理要求來設(shè)計具有廣角光學窗口的超導磁體。該超導磁體采用分離結(jié)構(gòu)，其冷縫寬為40mm為X射線衍射測量提供160度范圍內(nèi)10mm的劈裂縫寬度。所設(shè)計的超導磁體的超導材料采用Nb3Sn線和NbTi線，即超導磁體繞組是由一對內(nèi)插Nb3Sn線圈和一對NbTi線圈組成，共提供10T的中心場強。
　　針對10T強磁場下X射線全散射裝置中的分離超導磁體系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)計，

4、本論文首先利用所開發(fā)出來的多線圈超導磁體高精度磁場計算程序開展了該分離超導磁體系統(tǒng)的磁場設(shè)計以及相關(guān)電磁參數(shù)的計算。其次對超導磁體系統(tǒng)中的線圈部分進行了結(jié)構(gòu)設(shè)計，即采用兩對分離的超導線圈來提供10T的中心場強，其中—對Nb3Sn超導線圈繞組采用密繞方式進行環(huán)氧浸漬整體澆注并用不銹鋼絲進行加固，—對NbTi超導線圈繞組采用密繞方式并用不銹鋼絲進行加固。此外整個超導磁體系統(tǒng)的低溫系統(tǒng)制冷方式采用GM微型制冷機，其一級冷頭為50K/35W，二

5、級冷頭為4.2K/1.5W，并采用兩對高溫超導電流引線，閉環(huán)運行并維持零蒸發(fā)。失超保護系統(tǒng)采用限壓電阻保護（被動保護）進行分段保護。超導磁體系統(tǒng)采用專用超導磁體直流電源(200A/10V)進行供電。
　　由于高場分離的Nb3Sn密繞磁體在國內(nèi)尚屬首次研制，其制作技術(shù)具有一定的挑戰(zhàn)性。為了順利的完成該磁體的研制，在該磁體正式繞制之前，本論文做了大量的預研工作。在預研工作中成功地解決了高場分離Nb3Sn密繞磁體的一系列關(guān)鍵工藝技術(shù)問題