氧化鋯燒結過程的原位測量及致密化機理研究.pdf

1、制備高性能陶瓷材料的關鍵因素之一是對燒結過程的把控，而研究燒結過程的最終目標是有效的預測不同加熱方案下坯體的致密化過程。本文將氧化鋯（3Y-PSZ）冷等靜壓素坯在原位測量儀中進行恒速無壓燒結，分析其燒結致密化過程及晶粒長大過程。主要研究內容如下：
　?。?）將氧化鋯粉末冷等靜壓成型，壓力分別為180Mpa、280Mpa和550Mpa，燒結過程中的升溫速率分別為2,5,8℃/min。通過自制的原位測量儀記錄氧化鋯燒結過程并處理收縮數

2、據，建立控制燒結曲線（MSC），使用VBA程序簡化計算過程，得到各壓力下MSC擬合曲線，并做出燒結時間曲面圖，能夠預測達到預定相對密度所需的時間。
　?。?）MSC曲線建立后，可以得到氧化鋯在各成型壓力下的燒結活化能Q，分別為685.7kJ/mol（180Mpa）、661.1kJ/mol（280Mpa）、652.3kJ/mol（550Mpa）。這說明成型壓力越大，氧化鋯的燒結活化能越低，從而有更好的燒結性，其中最主要的原因是高成型

3、壓力使坯體更加致密，使得遷移距離變短。
　　（3）使用控制燒結曲線的擴展（EMSCE）模擬出恒定加熱速率下整個燒結過程中溫度與相對密度的關系。以成型壓力為180Mpa的氧化鋯為例，各加熱速率下的實驗數據都與模擬數據有高度的一致性。另增加兩條模擬曲線（1℃/min與10℃/min）與原方案一起進行對比，燒結曲線趨勢也基本一致。
　?。?）非等溫致密化過程可以分為三個階段：初始、中間、最終階段，致密化過程主要集中在中間階段，而在

4、初始階段和最終階段都比較緩慢。而生坯密度越大，燒結后的氧化鋯坯體就越致密，這個現(xiàn)象在燒結的前中期尤為明顯，到后期差異變小，最終燒結體趨近完全致密。晶粒長大過程可以分為兩個階段，以密度為90％左右為界，當坯體密度小于90%時，晶粒長大速度緩慢；當坯體密度大于90%時，晶粒長大速度迅速加。
　?。?）研究致密化機理。在傳統(tǒng)燒結理論的基礎上，使用回歸分析的方法，確定了氧化鋯燒結過程中的致密化機制主要是晶界擴散。當坯體密度較低時，晶界數量