噴霧干燥法制備球形LiFePO4-C正極材料工藝研究.pdf

1、橄欖石型的正極材料 LiFePO4因其具有原料廣泛、生產(chǎn)成本、比容量高、使用壽命長(zhǎng)、對(duì)環(huán)境友好以及較好的安全性能等優(yōu)點(diǎn)，成為眾多鋰離子電池正極材料中最具發(fā)展?jié)摿Φ恼龢O材料之一。然而，純的 LiFePO4材料仍然存在電子導(dǎo)電率低和鋰離子擴(kuò)散速率低等問(wèn)題，這些問(wèn)題嚴(yán)重的限制了其規(guī)?；a(chǎn)及在實(shí)際生活中的應(yīng)用。為了提高 LiFePO4材料的電子電導(dǎo)率和鋰離子擴(kuò)散速率，本文主要從合成方法的角度出發(fā)，以自制的 Fe2O3懸浮液作為鐵源和分散體系，

2、采用噴霧干燥法制備球形 LiFePO4/C正極材料，并通過(guò)XRD、SEM、TEM、EDS及恒流充放電測(cè)試等分析手段分別研究了合成條件對(duì)產(chǎn)物的微觀形貌、結(jié)構(gòu)及電性能的影響。研究結(jié)果表明：
　?。?）采用改進(jìn)的溶膠-凝膠法法制備穩(wěn)定的 Fe2O3懸浮液并對(duì)其工藝進(jìn)行了初步研究。結(jié)果表明，當(dāng)以十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）作為活性劑時(shí)，加入量為0.3g/L時(shí)，所制備的 Fe2O3懸浮液中的顆粒粒徑較小，粒度分布均勻，且懸浮液具有良好穩(wěn)

3、定性，60min后懸浮液中的固體顆粒僅沉降了1％，無(wú)明顯團(tuán)聚現(xiàn)象。說(shuō)明陽(yáng)離子表面活性劑 CTAB不僅具有良好的表面活性作用，而且可以有效的控制顆粒的生長(zhǎng)，抑制顆粒的長(zhǎng)大。
　?。?）對(duì)噴霧干燥法制備球形 LiFePO4/C正極材料的工藝參數(shù)進(jìn)行初步研究。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用LiH2PO4作為磷源和鋰源時(shí)，懸浮液的穩(wěn)定性未被破壞，可得到分散均勻、體系穩(wěn)定的復(fù)合漿料；控制復(fù)合漿料的固含量為50%時(shí)，所得復(fù)合漿料濃度均勻，粘度適中，流動(dòng)性好，

4、有益于噴霧干燥；噴霧干燥過(guò)程中溫度和蠕動(dòng)泵速率的控制直接影響到干燥效果和干燥樣品的物理性質(zhì)，當(dāng)選擇噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為300℃，出風(fēng)溫度為130℃，蠕動(dòng)泵速率為2.5 mL/min時(shí)，所制備的前驅(qū)體顆粒成球度較高，粒度分布均勻，前驅(qū)體顆粒的平均大小在1~2μm。
　?。?）研究煅燒工藝對(duì) LiFePO4/C正極材料制備的影響。通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，，其最佳煅燒工藝為兩段式煅燒工藝，兩段式煅燒工藝升溫速率緩和，可防止升溫過(guò)快導(dǎo)致的顆粒爆裂

5、現(xiàn)象，且所制備的試樣衍射峰峰值尖銳，其特征峰與單一純相的 LiFePO4的標(biāo)準(zhǔn)卡片的特征峰基本一致，晶型結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生變化，各衍射峰位置明顯，具有好的結(jié)晶性。通過(guò) TEM檢測(cè)觀察到當(dāng)加入0.3g/L的 CTAB時(shí)，最終產(chǎn)物的粉體顆粒表面均勻包覆著一層薄碳膜。
　?。?）通過(guò)各優(yōu)化實(shí)驗(yàn)選擇最優(yōu)工藝參數(shù)，根據(jù)最優(yōu)工藝參數(shù)所制備的球形LiFePO4/C正極材料的初始放電容量為129.9mAh/g，循環(huán)50次后放電容量仍然保持在130.0