甲苯液相雙氧水選擇氧化及天然苯甲醛的合成研究.pdf

1、甲苯的氧化產(chǎn)物苯甲醛是一種具有廣泛用途的精細化工中間體。傳統(tǒng)的生產(chǎn)苯甲醛的方法是主要是甲苯側(cè)鏈氯化水解法，但是此過程存在著嚴重的環(huán)境污染、設備腐蝕等問題。甲苯液相氧化法條件溫和，收率高，具有潛在的價值。另外，隨著人們的生活水平的提高，高品質(zhì)的苯甲醛的需求日益增長，給苯甲醛的生產(chǎn)工藝帶來了新的挑戰(zhàn)。因此本論文主要探索了以下幾個方面：
　　 (1)以甲苯為原料，綠色氧化劑雙氧水為氧源，設計制備了一系列MxOy/HMS催化劑用于甲苯的

2、液相氧化反應。并利用XRD、FT-IR等技術(shù)對催化劑進行了表征?？疾炝算t源、負載量等工藝條件對催化性能的影響。結(jié)果表明：采用硝酸鉻為鉻源，當負載量為15％，十二胺為模板劑可以獲得最佳的催化效果。
　　 (2)以V-HMS為載體，制備了15％Cr2O3/V-HMS進一步考察其對甲苯液相選擇氧化的影響，優(yōu)化了實驗條件：當催化劑用量為0.5g，助催化劑NaBr用量為0.1g，雙氧水為12mL，溶劑乙腈15mL，90℃下反應4h，甲苯的

3、轉(zhuǎn)化率可達23.8％，苯甲醛的選擇性為38.4％。研究表明以V-HMS為載體可以相對提高苯甲醛的選擇性。
　　 (3)從我國富足的肉桂醛出發(fā)，水為溶劑，聚乙二醇為相轉(zhuǎn)移催化劑，雙氧水氧化肉桂醛制天然苯甲醛。對不同分子量的聚乙二醇進行篩選，考察了最佳的實驗條件。實驗結(jié)果表明：當肉桂醛用量為1mmol，聚乙二醇4000用量為0.02g，NaHCO3用量為0.035g，H2O2為2mL，50℃反應4h，肉桂醛的轉(zhuǎn)化率可達98.4％，苯