二氧化雙環(huán)戊二烯制備新工藝研究.pdf

1、本論文工作立足于工業(yè)生產(chǎn)實(shí)際，從綠色環(huán)保的角度出發(fā)，針對(duì)以往傳統(tǒng)的過(guò)酸法生產(chǎn)二氧化雙環(huán)戊二烯（DCPDD）中所存在的對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、反應(yīng)工藝比較復(fù)雜、過(guò)酸性容易導(dǎo)致環(huán)氧化物的酸性開(kāi)環(huán)導(dǎo)致副產(chǎn)物增多等不足之處，采用綠色、無(wú)污染的雙氧水作為氧源，對(duì)環(huán)境危害比較小并且催化效果比較好的負(fù)載型的雜多酸作為催化劑，討論了三種催化劑的催化效果，探索研究了適合工業(yè)化生產(chǎn)的綠色催化合成生產(chǎn)工藝。在確定了最佳的催化劑和工藝條件之后，建立連續(xù)裝置進(jìn)行DCPD

2、D的生產(chǎn)。
　　1.以鈦硅分子篩作為催化劑，雙氧水作為氧源的反應(yīng)體系催化雙環(huán)戊二烯（DCPD）環(huán)氧化：最佳的反應(yīng)條件為10mlDCPD，40ml50％的雙氧水，以叔丁醇作為溶劑，在65℃條件下反應(yīng)14個(gè)小時(shí)。DCPD的轉(zhuǎn)化率達(dá)到99%以上，DCPDD的選擇性達(dá)到35%。
　　2．以磷鎢雜多酸作為催化劑，雙氧水作為氧源的反應(yīng)體系催化DCPD環(huán)氧：最佳的反應(yīng)條件為10mlDCPD，20ml50%的雙氧水，以叔丁醇作為溶劑，在60

3、℃條件下反應(yīng)12個(gè)小時(shí)。DCPD的轉(zhuǎn)化率達(dá)到99%以上，DCPDD的選擇性達(dá)到90%。在不使用溶劑的條件下，雙氧水與DCPD直接反應(yīng)，得到的白色產(chǎn)物直接以固態(tài)析出，用蒸餾水洗凈，干燥后得到的產(chǎn)物用氣相色譜檢測(cè)，純度達(dá)到98%以上。
　　3．以負(fù)載型雜多酸作為催化劑，雙氧水作為氧源的反應(yīng)體系催化DCPD環(huán)氧：最佳的反應(yīng)條件為10mlDCPD，50ml50%的雙氧水，以叔丁醇作為溶劑，在65℃條件下反應(yīng)12個(gè)小時(shí)。DCPD的轉(zhuǎn)化率達(dá)到