機(jī)械力固相化學(xué)法制備納米氧化鋅研究.pdf

1、對(duì)氧化鋅納米粉體進(jìn)行表面改性，有利于提高氧化鋅在聚合物中的相容性和分散性。傳統(tǒng)的粉體表面改性通常是先制備氧化鋅納米粉體，然后加入有機(jī)試劑進(jìn)行改性處理，這使得工藝復(fù)雜，成本增加。本論文以固相化學(xué)反應(yīng)與機(jī)械化學(xué)法為理論基礎(chǔ)，利用機(jī)械力固相化學(xué)法制備納米氧化鋅，并對(duì)其做進(jìn)一步的改性處理。首次以醋酸鋅、氫氧化鈉、硬脂酸為原料，采用機(jī)械化學(xué)法，一步制備出具有表面親油性能的氧化鋅粉體。借助XRD、FT-IR、TEM、激光納米粒度測(cè)試等方法對(duì)粉體進(jìn)行

2、了表征，研究了機(jī)械力固相化學(xué)法制備納米氧化鋅及其改性的機(jī)理和影響因素，并對(duì)制各的復(fù)合粒子進(jìn)行有關(guān)性能和效果分析測(cè)試。取得如下結(jié)論：
　　 一、通過(guò)研磨醋酸鋅與氫氧化鈉的混合粉末，無(wú)需其它步驟，可一步制備出納米級(jí)別氧化鋅粉末；
　　 二、在研磨過(guò)程中，干法研磨相比加入酒精后的濕法研磨，能夠制備出粒度更小的氧化鋅粉末。從SEM觀察，干法研磨制備的氧化鋅粒度為1.5微米，濕法制備顆粒粒度2微米：
　　 三、對(duì)用研磨法、

3、普通球磨、高速擺振球磨制備出氧化鋅粉末進(jìn)行粒度表征和電鏡觀察可知，三種機(jī)械力作用方式獲得產(chǎn)物的粒度依次減小，其中采用高速擺振球磨法得到的氧化鋅粉末粒度可以達(dá)到95nm。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行XRD分析發(fā)現(xiàn)，三種方式獲得產(chǎn)物的氧化鋅含量依次增大，高速擺震球磨可使原料完全反應(yīng)。說(shuō)明高速擺震球磨可以有效降低氧化鋅粉體平均粒度，提高氧化鋅產(chǎn)率：
　　 四、使用高速擺震球磨方式，選取不同球磨作用時(shí)間(30min/50min/80min)，對(duì)得到的產(chǎn)物

4、進(jìn)行粒度測(cè)試和比較可知：在機(jī)械力作用過(guò)程中，物料的粉碎與團(tuán)聚存在平衡關(guān)系，過(guò)短的研磨時(shí)間會(huì)導(dǎo)致物料粉碎不充分，表面活性低，最終影響反應(yīng)的完全進(jìn)行。過(guò)長(zhǎng)的研磨時(shí)間也會(huì)導(dǎo)致物料顆粒向團(tuán)聚方向移動(dòng)，影響最終產(chǎn)物的粒度大小。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)擺振球磨時(shí)間為50分鐘時(shí)，可得到穩(wěn)定粒度分布的產(chǎn)物顆粒；
　　 五、在研磨前的起始原料中加入硬脂酸，可以一步制備出親油性的氧化鋅粉體，XRD測(cè)試表明硬脂酸的加入對(duì)Zn0的生成不產(chǎn)生影響。通過(guò)IR紅外分

5、析可知，在球磨過(guò)程中，醋酸鋅與氫氧化鈉反應(yīng)得到的產(chǎn)物水與氧化鋅顆粒表面形成羥基，對(duì)硬脂酸包覆氧化鋅的反應(yīng)起到了積極作用。硬脂酸中的羧基與氧化鋅顆粒表面的羥基發(fā)生了酯化反應(yīng)，并在表面形成有機(jī)膜。親油度測(cè)定表明氧化鋅粉末由親水性轉(zhuǎn)化為親油性；
　　 六、通過(guò)控制球磨時(shí)間和硬脂酸加入量，結(jié)合XRD、粒度分析、親油度測(cè)定等表征手段，對(duì)工藝進(jìn)行優(yōu)化，得到最優(yōu)制備條件：當(dāng)球磨時(shí)間為50min、硬脂酸加入量為氧化鋅質(zhì)量的4.5％時(shí)，可以得到平