腈綸纖維固載叔胺催化劑催化合成四氫噻吩類衍生物.pdf

1、近年來有機小分子催化劑的研究取得了巨大的成就,成為有機合成反應的研究熱點。然而,這些均相催化劑存在價格昂貴、易流失及難回收等缺點。近年來,隨著綠色化學與可持續(xù)性發(fā)展等理念的提出,尋找可重復使用且易于回收的催化劑引起學者們的廣泛關注。固載催化劑因其具有易于回收、可重復使用和環(huán)境友好等優(yōu)點,是綠色有機催化領域的重要發(fā)展方向。本文將有機叔胺小分子固載至腈綸纖維表面,制備了一種新型的纖維固載催化劑,并成功地將此催化劑應用于催化合成3-硝基-2-

2、取代四氫噻吩衍生物,所得的產(chǎn)物具有較高的非對映選擇性,為固載催化劑的合成及應用開辟了新思路。
　　本文以腈綸纖維為原料,首先與乙二胺的水溶液反應制得乙二胺胺化腈綸纖維,后者在堿性條件下,與N,N-二甲氨基氯丙烷鹽酸鹽反應,最終制備出一種新型的纖維固載叔胺催化劑。對反應物的用量、反應時間、反應溫度以及反應體系的pH值等反應條件進行了優(yōu)化。用元素分析儀、掃描電鏡、紅外光譜儀等儀器分別對制備的纖維催化劑的結構及表面形貌進行了表征。

3、>　　其次,將制備的纖維固載叔胺催化劑應用于催化β-硝基烯烴與2,5-二羥基-1,4-二噻烷的邁克爾-分子內(nèi)亨利反應,成功的合成了16種3-硝基-2-取代的四氫噻吩類衍生物。采用1HNMR、13CNMR及IR對合成的四氫噻吩類衍生物進行了結構表征。依次考察了反應溶劑、反應溫度、催化劑用量、反應物比例和反應時間對反應的影響,確定了最佳反應條件,即以乙醇作為溶劑、溫度為50oC、催化劑用量為2.5％mol、β-硝基苯乙烯與2,5-二羥基-1