金精礦氰化尾渣預(yù)處理氧化液凈化及資源化利用.pdf

1、隨著材料科學(xué)的發(fā)展，納米科技與磁性材料緊密結(jié)合，為新型功能材料的開(kāi)發(fā)提供了前景。納米Fe3O4因其強(qiáng)大的磁性在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域、生物材料方面應(yīng)用廣泛，又因鐵的氧化還原性對(duì)廢水中重金屬等具有良好的處理效果;同時(shí)，納米材料具備的尺寸效應(yīng)使之表面積增大，具有一定吸附作用;其表面包覆合適的活性劑制備得到的磁性液體也是良好的功能材料。礦產(chǎn)資源中的大量鐵元素因其廉價(jià)性和工藝限制造成大量流失，利用金精礦氰化尾渣預(yù)處理氧化液制備納米Fe3O4及磁流體符合資源化

2、利用原則。
　　 本研究采用P204-仲辛醇協(xié)同萃取體系從金精礦氰化尾渣氧化液中萃取分離鐵，初步研究其萃取機(jī)理，并考察萃取體系、P204濃度和料液初始pH值、含鐵濃度及加入介質(zhì)NaCl等對(duì)Fe(Ⅲ)萃取的影響以及相比(O/A)、H2SO4濃度對(duì)Fe(Ⅲ)反萃的影響。研究表明:P204和仲辛醇對(duì)酸浸液中的Fe(Ⅲ)具有一定協(xié)同萃取效應(yīng)，仲辛醇作為萃取體系中的相轉(zhuǎn)移試劑，尤其能改善鐵的反萃效率。P204、仲辛醇以及260＃溶劑油以1

3、∶1∶2的體積比混合作為萃取體系，在相比為2的條件下，調(diào)整含鐵10.18g/L的原酸浸液的pH值接近2.0，經(jīng)過(guò)1級(jí)萃取，萃余液中含鐵濃度低于0.25g/L;以25％（體積分?jǐn)?shù)）的H2SO4反萃取，有機(jī)相中的鐵基本被反萃完全。通過(guò)萃取和反萃取，鐵離子溶液中雜質(zhì)含量大大減少。
　　 在此基礎(chǔ)上，本文以金精礦預(yù)處理氧化液為原料，分別利用溶劑萃取法和分布沉淀法提純得到含雜較少的鐵鹽溶液，再通過(guò)添加鐵粉還原共沉淀制備得到納米Fe3O4粒

4、子，考察兩種分離方法對(duì)其粒徑和磁性能的影響，并以X-射線衍射、TEM及VSM對(duì)其進(jìn)行表征。結(jié)果表明:分步沉淀法提純氧化液得到的納米Fe3O4粒徑約為20nm，具有超順磁性，飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到58.72emu/g，比表面積235m2/g，優(yōu)于溶劑萃取法制備得到的納米Fe3O4。利用最優(yōu)條件制備得到的Fe3O4納米粒子降解甲基橙考察其吸附性能及其影響因素，并與其他吸附劑做對(duì)比研究。結(jié)果表明:納米Fe3O4對(duì)高濃度的甲基橙廢水的吸附效果較好，酸

5、性低溫條件下加入納米Fe3O4質(zhì)量是甲基橙的200倍時(shí)，吸附率達(dá)到90％左右。該吸附過(guò)程為自發(fā)放熱反應(yīng)，其平衡吸附量q與平衡質(zhì)量濃度Ce之間的關(guān)系較好的符合Langmuir等溫線，屬于單分子層吸附。同時(shí)，其吸附效果弱于活性炭，強(qiáng)于高嶺土，但其具有磁性便于與目標(biāo)溶液分離，并加入一定堿液處理后易于再生二次利用。
　　 在制備磁流體的過(guò)程中，利用油酸包覆納米Fe3O4的最優(yōu)條件為:溫度70℃，混合時(shí)間45min，pH=7.9，二者的質(zhì)

6、量比接近2.9。TEM表征包覆油酸后的磁性顆粒粒徑增大，分散良好;VSM表征其飽和磁化強(qiáng)度從58.72 emu/g降到24.2 emu/g; FTIR譜圖前后的變化說(shuō)明油酸通過(guò)化學(xué)吸附包覆在納米顆粒表面，并形成了R-COOH-Fe3O4復(fù)合物。TG曲線中顯示的兩個(gè)失重階段進(jìn)一步驗(yàn)證包覆過(guò)程存在化學(xué)吸附，同時(shí)顯示包覆油酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為75.3％，與最優(yōu)包覆條件下的包覆率基本保持一致;Zeta電位分析表明納米顆粒表面帶正電，油酸帶負(fù)電，這說(shuō)