乳液技術在有毒有害物質分離富集中的應用研究.pdf

1、食品安全和水體污染已成為人們擔憂的問題，食品和水體中的基質往往比較復雜，具有不確定性。食品和水體中有毒有害物質的測定方法多采用光譜法以及色譜法如原子吸收光譜法（AAS），高效液相色譜法（HPLC），氣相色譜法（GC），電感耦合等離子體光譜法（ICP）等。對于樣品量少且含量低的未知物，可以采用ICP–MS，CG–MS和HPLC–MS等進行測定，但仍有部分有毒有害物質基質干擾嚴重，其含量遠低于儀器的定量范圍。因此，本研究基于乳液技術首先對這

2、些有毒有害物質（如重金屬鉛、多環(huán)芳烴、染色劑）進行樣品前處理，實現(xiàn)分析目標物的分離富集與測定。主要研究如下：
　?。?）研究了巰基化含硅高內相乳液材料（Si(HIPE)-SH）開孔固相萃取材料的制備及其用于痕量Pb2+的分離富集。將所制備的材料填充在針管小柱中用于大米中痕量Pb2+的富集，最后采用石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）進行測定?？疾炝巳芤旱膒H、洗脫劑的濃度和體積、萃取流度、清洗劑、富集體積對Pb2+分離富集的影響并研

3、究了材料的吸附容量以及柱子的重復性與再生性等。實驗結果表明，在共存離子存在下，Si(HIPE)-SH固相萃取小柱對Pb2+具有良好的富集性能和抗干擾能力，其富集倍數(shù)達到50。方法的檢出限和定量限分別為0.94 ng/mL，2.86 ng/mL。在最優(yōu)實驗條件下，利用該方法用于大米中Pb2+的萃取富集，在大米中分別添加40.0,200,800μg/kg3個水平鉛標離子，測得Pb2+的萃取加標回收率為87.3％-105.2%，成功實現(xiàn)了大米

4、中Pb2+的快速分離富集與測定。
　?。?）聚高內相乳液材料（Polymerized high internal phase emulsions，polyHIPEs）的合成及其用于水樣中痕量多環(huán)芳烴（PAHs）的大體積分離富集研究。高內相乳液由連續(xù)相苯乙烯（STY），二乙烯基苯（DVB）和甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA）組成，采用原位聚合方法在小移液槍中熱聚合成polyHIPEs整體柱材料，再在材料表面修辭IDA。所合成的STY-D

5、VB-GMA-IDA polyHIPEs材料具有高度交聯(lián)多孔性，比表面積大，是富集痕量分析目標物的理想吸附劑。經過對不同芳香化合物類型的吸附性研究表明，polyHIPEs主要靠π-π共軛和氫鍵進行吸附。本文建立了STY-DVB-GMA-IDA polyHIPEs聚合材料聯(lián)合HPLC-FLD法測定水中的痕量多環(huán)芳烴。在最佳實驗條件下，500mL水樣中加標10-200 ng/L，得到水中13種多環(huán)芳烴的回收率為80.7-115.0%，RSD

6、小于14%，檢出限（LOD）為4.0-228 pg/L。該固相萃取小柱具有良好的重復使用性和再生性，在重復使用200次后仍對 PAHs具有較好的吸附和洗脫性能。成功實現(xiàn)了同時測定水中13種 PAHs，并取得滿意的實驗結果。
　?。?）超聲輔助分散乳液微萃取/高效液相色譜法（HPLC）同時測定辣椒粉中5種蘇丹紅染料的研究。實現(xiàn)了對位紅、蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ等5種染料的快速檢測。考察了萃取劑的種類及其體積、分散劑體積

7、分數(shù)、鹽效應、pH值、萃取時間和離心時間等因素對萃取效果的影響，確定最佳萃取條件為：0.75 mL環(huán)己烷為萃取劑，10%乙腈為分散劑，振蕩1min，以6000 r/min離心5 min，吸取萃取相過0.22μm有機尼龍濾頭，再進行HPLC分析。最優(yōu)條件下，辣椒粉中添加50，250，1000 ng/g3個水平的染色劑，5種染色劑的加標回收率為82%~114%，相對標準偏差（n=3）為0.7%~8.8%。所有目標化合物在25~5000 ng