金屬硫屬化合物的制備、表征及光學性質研究.pdf

1、本文采用水熱/溶劑熱法制備了一些重要的金屬硫屬化合物納米/微米晶,通過調節(jié)反應原料的比例、溶劑的種類、溶液的pH值、以及反應溫度和時間等因素,成功的實現(xiàn)了對產(chǎn)品的形狀和尺寸的控制。探討了部分產(chǎn)品的形成機理。下面是對本文主要內容的總結:
　　 1、以氯化銅和雙硫腙為原料,利用苯熱法制備了CuSCN空心微球。XRD檢測結果表明產(chǎn)品為六方相的β-CuSCN;利用掃描電鏡和光學顯微鏡對產(chǎn)品的形貌和尺寸進行了觀察,證明了所得到的產(chǎn)品具有空

2、心的結構,而且空心球的直徑大約為5μm,分布比較均勻;通過時間實驗得到了產(chǎn)品的中間體,并利用掃描電鏡對中間體的形貌進行了分析,探討了空心結構的形成機理;最后,采用UV-vis對樣品的光學性質進行了檢測。
　　 2、以硝酸鎘作為鎘源,銅試劑(NaDDTC)作為硫源,二乙烯三胺作為溶劑,制備了CdS納米棒。XRD檢測結果表明產(chǎn)品的晶體結構為六方相,而且純度和結晶度都比較高;產(chǎn)品的形貌通過掃描電鏡進行觀察,結果顯示所得的CdS具有一維

3、結構,且呈梭形;通過改變反應的時間,得到了產(chǎn)品形成過程中的中間產(chǎn)物,掃描電鏡結果表明了產(chǎn)品首先由納米顆粒生長成納米棒,接下來納米棒逐漸發(fā)生分裂,同時再次生長,最終形成了梭形結構,由此提出了梭形納米棒形成的生長-分裂-再生長機理;產(chǎn)品的光學性質利用UV-vis進行檢測,發(fā)現(xiàn)在490nm處分裂為489nm和500nm兩個吸收峰,這種現(xiàn)象的產(chǎn)生,可能與梭形結構的特殊性或者晶體缺陷有關。
　　 3、以NiCl2·6H2O,二乙基二硫代氨

4、基甲酸鈉(俗名銅試劑,DDTC-Na)作為原料,利用溶劑熱法成功制備了具有海膽形形狀NiS。產(chǎn)品通過X射線粉末衍射儀(XRD)對其物相和純度進行檢測;產(chǎn)品的形貌和尺寸利用掃描電子顯微鏡進行觀察。結果表明,所制備的硫化鎳的物相為六方相,并且產(chǎn)品是由納米棒組成的海膽形結構。通過改變物料的比例,得到了硫化鎳制備的最佳條件為NiCl2·6H2O與DDTC-Na的摩爾比為1:2。最后,通過時間實驗探討了硫化鎳納米晶的形成過程,提出了可能的形成機理

5、。
　　 4、以氯化鉍為鉍源,硫代氨基脲為硫源,1MHCl溶液作為反應的溶劑,在180℃條件下利用水熱法制備了Bi2S3棒狀結構。XRD檢測結果表明產(chǎn)品為正交相結構,而且產(chǎn)品的純度和結晶度都比較好;利用掃描電鏡對產(chǎn)品的形貌進行了觀察,結果顯示,產(chǎn)品由長度為8～10μm,直徑大約為300nm的棒狀結構組成;改變反應體系的酸堿度,以及反應所采用的溶劑,得到了一系列具有不同形貌的產(chǎn)品。這說明體系的粘度以及pH值對產(chǎn)品的形貌有較大的影響

6、:酸性條件有利于硫化鉍棒狀結構的形成,而堿性對棒狀的形成最為不利;體系的粘度越大,產(chǎn)品越容易形成棒束或者花狀結構,相反的,越容易得到棒狀結構。
　　 5、以CS2作為硫源,醋酸鋅為鋅源,在乙二胺和水的混合溶劑中于170℃下反應24h得到了空心球狀的ZnS,并且以所得到的空心球形ZnS為基質,利用濕化學法在表面沉積CdS,得到了ZnS/CdS復合體系。產(chǎn)品利用XRD、EDX、SEM、光學顯微鏡以及UV-vis對產(chǎn)品的物相和組成、形