綠色低成本的對(duì)甲酚制備工藝技術(shù)研究.pdf

1、對(duì)甲酚(p-Cresol)是一種重要的有機(jī)合成原料,普遍應(yīng)用于染料、香料、醫(yī)藥、農(nóng)藥的合成。本文研究了國內(nèi)外化學(xué)合成法生產(chǎn)對(duì)甲酚的工藝,選擇了甲苯磺化/堿熔法和甲苯溴化/水解法進(jìn)行工藝研究。
　　 首先,研究了甲苯磺化/堿熔工藝,按使用磺化劑的不同,甲苯磺化有硫酸、三氧化硫、氯磺酸磺化三條工藝路線。本文用氯磺酸作為磺化劑制各甲苯磺酸,然后通過堿熔法制備得到對(duì)甲酚。磺化過程通過改變甲苯和氯磺酸的摩爾比,磺化反應(yīng)溫度,氯磺酸滴加時(shí)間

2、,二苯砜抑制劑的加入量,用化學(xué)法,色譜法,重量法,蒸餾法,卡爾.費(fèi)休法等對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行分析算出收率最后得出最佳反應(yīng)的工藝參數(shù):磺化反應(yīng)溫度為20～25℃,甲苯與氯磺酸摩爾比為1:1,醋酸的加入量為甲苯磺酸理論產(chǎn)值的2％。堿熔反應(yīng)溫度維持在320℃～360℃之間。
　　 其次,研究了甲苯溴化/水解工藝,本文使用液溴和甲苯反應(yīng)制備溴甲苯,然后通過水解法制備得到對(duì)甲酚。溴化過程通過改變甲苯和液溴的摩爾比,溴化反應(yīng)溫度,催化劑的種類,用化學(xué)

3、法,色譜法,蒸餾法,卡爾-費(fèi)休法等對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行分析算出收率最后得出最佳反應(yīng)的工藝參數(shù):
　　 (1)甲苯溴化制備溴甲苯的最佳工藝為:溴化反應(yīng)溫度為0℃～5℃,甲苯與液溴摩爾比為1.02:1,使用Fe單質(zhì)和I2的混合物作為催化劑,二者加入總量為甲苯物質(zhì)的量的2%。
　　 (2)溴甲苯水解制備甲酚的最佳工藝為:溴甲苯與NaOH的摩爾比為1:2.5,NaOH的濃度為40%,水解反應(yīng)溫度維持在200℃左右,使用Cu單質(zhì)和CuCl的