內(nèi)酰胺類(lèi)二硫化物的合成及性能研究.pdf

1、通過(guò)分析內(nèi)酰胺的結(jié)構(gòu)特征及其合成來(lái)源的難易程度我們篩選出丁內(nèi)酰胺、戊內(nèi)酰胺、己內(nèi)酰胺和庚內(nèi)酰胺四個(gè)內(nèi)酰胺化合物。分別以環(huán)戊酮和環(huán)庚酮和鹽酸羥胺反應(yīng)合成相應(yīng)的酮肟，然后和20％的發(fā)煙硫酸進(jìn)行Beckmann重排合成了戊內(nèi)酰胺和庚內(nèi)酰胺，兩步總收率分別為81％和77.5％，并且對(duì)影響反應(yīng)的因素進(jìn)行了討論。四個(gè)內(nèi)酰胺和S2Cl2分別進(jìn)行縮合反應(yīng)合成了相應(yīng)的內(nèi)酰胺二硫化物，此工藝的特征是以過(guò)量的內(nèi)酰胺作為縛酸劑，避免了吡啶等其它縛酸劑對(duì)產(chǎn)品的污

2、染，適合工業(yè)化生產(chǎn)。采用正交和單因素實(shí)驗(yàn)的方法獲得了合成己內(nèi)酰胺二硫化物（CU））最優(yōu)反應(yīng)條件如下：反應(yīng)溫度60℃，己內(nèi)酰胺和S2Cl2的摩爾比為5:1，反應(yīng)時(shí)間2.5小時(shí)，使用碳11（高沸點(diǎn)烷烴）作為溶劑，后處理工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品收率89.2％，較文獻(xiàn)值高，乙酸乙酯重結(jié)晶后熔點(diǎn)129～130℃，液相色譜純度大于99％。為了降低生產(chǎn)成本，設(shè)計(jì)了己內(nèi)酰胺的回收工藝并對(duì)其循環(huán)利用進(jìn)行了討論。本文中相關(guān)的化合物均使用GC、HPLC進(jìn)行了定量分析，