六氯環(huán)三磷腈及其衍生物的合成.pdf_第1頁(yè)
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1、環(huán)三磷腈是一類(lèi)骨架由磷、氮元素單雙健交替排列形成的化合物,具有良好的熱穩(wěn)定性和阻燃性,廣泛用于阻燃、催化、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。雖然六氯環(huán)三磷腈及其衍生物的研究異?;钴S,但是有關(guān)含酰腙基的六氯環(huán)三磷腈衍生物的研究文獻(xiàn)報(bào)道極少。具體研究?jī)?nèi)容如下:
  (1)本論文以三氯化磷、氯氣和氯化銨為原料,氯苯為溶劑,以氧化鋅和氯化鋅為催化劑合成六氯環(huán)三磷腈。通過(guò)對(duì)催化劑的種類(lèi)和用量、物料比、反應(yīng)溶劑、反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)溫度等影因素進(jìn)行研究,探索出了最

2、優(yōu)合成工藝:n(PCl3):n(ZnO):n(ZnCl2):n(NH4Cl)=1:0.042:0.2:1.3,三氯化磷的時(shí)間約2.5h,同時(shí)向反應(yīng)瓶中通入氯氣,時(shí)間約2.75h,通氯氣完畢,回流7h,最高環(huán)狀粗品收率為94.71%,六氯環(huán)三磷腈純品的收率為75.77%。
  (2)以六氯環(huán)三磷腈為原料,合成了8個(gè)新型的含酰腙基的六氯環(huán)三磷腈衍生物,并對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行了IR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS和元素分析。這些

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