基于有機硅單體全成的Zno助催化劑的制備與催化性能研究.pdf

1、在過去的幾十年里,由于助催化劑對Rochow反應的重要性,引起了人們極大的關注。本文采用均相沉淀法以硝酸鋅和尿素為原料制備了海膽狀的ZnO微球和不同尺寸的棒狀ZnO,并將它們作為銅催化劑助劑應用于Rochow反應制備二甲基二氯硅烷。對ZnO的合成條件:如反應的溫度和時間、反應物濃度和表面活性劑的加入量做了系統(tǒng)地研究;并對產物的結構和形貌用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、熱重分析(TG)及氮氣吸附一脫附進行了

2、表征。研究了海膽狀ZnO微球和不同尺寸的棒狀ZnO作為銅催化劑助劑進行Rochow反應制備二甲基二氯硅烷的催化性能,探索了助催化劑形貌和尺寸對催化性能的影響規(guī)律,對比分析了本研究所制ZnO助劑與商業(yè)Zn微球、商業(yè)ZnO納米粒子催化性能差異。研究結果如下:
　　 1.采用均相沉淀法以硝酸鋅和尿素為原料,聚乙二醇為表面活性劑合成水鋅礦,通過煅燒水鋅礦制得了海膽狀的ZnO微球。海膽狀ZnO微球屬于六方纖維鋅礦,直徑為3-8μm,比表面

3、積為30.7m2/g;硝酸鋅的濃度,表面活性劑的用量和反應時間是合成海膽狀ZnO微球的關鍵因素。海膽狀ZnO微球具有較大的比表面積,作為銅催化劑助劑,在制備二甲基二氯硅烷的Rochow反應中表現(xiàn)出了優(yōu)異的催化性能,并優(yōu)于商業(yè)Zn微球和商業(yè)ZnO納米粒子的催化性能。
　　 2.采用均相沉淀法以硝酸鋅和尿素為原料,在不加任何表面活性劑的條件下合成了尺寸不同的棒狀ZnO,硝酸鋅的濃度和反應溫度是合成棒狀ZnO的關鍵因素。棒狀ZnO屬于

4、六方纖維鋅礦,較細的棒狀ZnO的直徑和長度分別為200nm和2μm,而較粗的棒狀的直徑和長度分別為400nm和2μm。棒狀ZnO作為Rochow反應銅催化劑助劑的催化性能研究結果表明:由于較小的尺寸,細的棒狀ZnO作為助劑通過Rochow反應制備二甲基二氯硅烷的催化性能優(yōu)于較粗的棒狀ZnO和商業(yè)Zn微球。
　　 3.對比了海膽狀ZnO微球,棒狀ZnO和商業(yè)ZnO助劑Rochow反應的催化性能,結果表明擁有最大比表面積的海膽狀Zn