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1、經(jīng)原位化學(xué)沉積法制備得到三種Fe3O4-聚砜磁性復(fù)合超濾膜(磁性超濾膜1、2、3),通過(guò)檢測(cè)不同壓力下磁性超濾膜的純水通量,選取工作壓力為0.2MPa。0.2MPa下,0.0~1.0T范圍內(nèi)改變磁場(chǎng)強(qiáng)度,磁性超濾膜1、2、3的截留分子量可調(diào)控范圍分別為25000~65000、31000~73000、42000~83000。根據(jù)目標(biāo)當(dāng)歸多糖的三段不同分子量范圍:1萬(wàn)~3萬(wàn)、5萬(wàn)~7萬(wàn)和7萬(wàn)~10萬(wàn),選用磁性超濾膜2進(jìn)行以后實(shí)驗(yàn)。
2、 以中草藥當(dāng)歸為原料,單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)確立當(dāng)歸多糖水法浸提工藝:料液比(g/mL)為1∶10,浸提溫度為80℃,浸提時(shí)間180min,浸提2次。水提醇沉后的當(dāng)歸多糖Ⅰ,其平均純度為93.6%,平均得率為3.325%。分批次取當(dāng)歸粗多糖50g,經(jīng)截留分子量為1萬(wàn)和截留分子量為10萬(wàn)的聚砜超濾膜分離純化、凍干得當(dāng)歸多糖Ⅱ11.02g、9.14g、10.5g,多糖含量為97%±1%。
在0.2Mpa下,通過(guò)改變磁場(chǎng)強(qiáng)度大
3、小,確立了磁性超濾膜2分級(jí)分離當(dāng)歸多糖的方法:5g/L的當(dāng)歸多糖溶液,加入到料液瓶中,調(diào)節(jié)壓力至0.2Mpa,在OT下收集截留液;再將透過(guò)液加入到料液瓶中,保持壓力不變,調(diào)節(jié)磁場(chǎng)強(qiáng)度至1.0T收集透過(guò)液;最后調(diào)節(jié)磁場(chǎng)強(qiáng)度至0.6T收集截留液。根據(jù)此工藝參數(shù),10.0g當(dāng)歸多糖Ⅱ經(jīng)分離后得到三個(gè)組分:組分A重3.89g,組分B重2.84g,組分C重1.96g。高效液相凝膠色譜法測(cè)三組分分子量分布范圍得出:組分A中分子量在7萬(wàn)~10萬(wàn)的當(dāng)歸
4、多糖占70%左右;組分B中分子量在1萬(wàn)~3萬(wàn)的當(dāng)歸多糖占95%左右;組分C中分子量在5萬(wàn)~7萬(wàn)的當(dāng)歸多糖占70%左右。由此可知:使用磁性超濾膜2,在0.2Mpa下改變磁場(chǎng)強(qiáng)度大小,收集透過(guò)液/截留液,較好的實(shí)現(xiàn)了不同分子量當(dāng)歸多糖的連續(xù)選擇性分離。
模擬胃腸液消化研究發(fā)現(xiàn):分子量大小不同的當(dāng)歸多糖,在模擬胃、腸液中的消化和吸收機(jī)制是不同的。實(shí)際應(yīng)用中考慮到不同分子量當(dāng)歸多糖的不同功效和不同吸收機(jī)制,使用孔徑變化范圍適宜的磁
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