高效液相色譜法測定染發(fā)劑中32種禁限用染料.pdf

1、染發(fā)劑是人們最常使用的化妝品之一，氧化型染發(fā)劑由于具有染色效果好，色調范圍寬，持續(xù)時間長等優(yōu)點應用最為廣泛。氧化型染發(fā)劑的有效成分是苯胺和苯酚衍生物，這些物質具有不同程度的致癌、致敏和遺傳毒性，長期使用會對人體健康造成損害，所以必須對染發(fā)劑中染料的含量和種類加以限定。氧化型染發(fā)劑由于極性較強，揮發(fā)性較小，最適合用高效液相色譜法進行檢測?！痘瘖y品衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定了染發(fā)劑中93種暫時允許使用的染料和它們的限度。但是只有8種染料成分有相應的高

2、效液相色譜檢測方法，為了彌補數(shù)量上的不足，國家食品藥品監(jiān)督管理總局發(fā)布化妝品中32種禁限用染料成分的檢測方法，但實踐表明該方法重現(xiàn)性、耐用性較差，靈敏度低。故本論文主要是對該方法進行重建，以適應染發(fā)劑檢測的需要。
　　酸性和堿性物質的分離一直都是反相高效液相色譜法的一個難點，酸性物質和堿性物質分離時在流動相中電離，電離后的組分親水性急劇增強導致離子態(tài)組分在色譜柱中幾乎不保留。組分在固定相和流動相發(fā)生分配平衡的同時其分子形式和離子形

3、式發(fā)生電離平衡，流動相pH值微小的改變都會改變電離平衡的狀態(tài)導致保留值的改變，解決這個問題的基本思路就是根據(jù)組分基團的pKa估算出分子完全呈分子態(tài)時流動相的pH范圍，然后把該范圍之間有一定交集的組分分成一組，如此就可以保證分子在分離時完全呈分子態(tài)，從而保證了耐用性和重現(xiàn)性。當苯胺等堿性物質呈分子態(tài)時通常溶劑也為堿性，而普通C18柱可以耐受的pH范圍在2-6之間，所以需要選擇特殊鍵合的反相色譜柱。此外還對緩沖鹽種類、緩沖鹽濃度、提取溶劑、

4、檢測波長等作了優(yōu)化。
　　建立了染發(fā)劑中32種染料含量的反相高效液相色譜測定方法。根據(jù)每個化合物的pKa將32種物質分成3組，采用ZORBAX Extend C18(4.6 mm×250 mm,5μ m)和ZORBAX Bonus-RP C18(4.6 mm×250mm,5μm)色譜柱，以甲醇、乙腈和pH分別為7.0，8.0和9.0的緩沖鹽溶液作為流動相，流速為1.0 mL/min，使用二極管陣列檢測器，檢測波長分別為280，23