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1、向沸騰狀態(tài)下的甲苯滴加濃硫酸進(jìn)行磺化反應(yīng)具有一定的危險(xiǎn)性。本文主要通過(guò)實(shí)驗(yàn)室全自動(dòng)反應(yīng)量熱儀(RCle)測(cè)試了這一半間歇磺化過(guò)程的熱力學(xué)數(shù)據(jù),從而進(jìn)行反應(yīng)過(guò)程的安全性研究。首先采用差示掃描量熱儀(DSC)對(duì)反應(yīng)體系及產(chǎn)物在非等溫狀態(tài)下的熱分解行為進(jìn)行研究和分析,判斷不同溫度階段發(fā)生的反應(yīng)類(lèi)型;再采用RCle研究不同的加料速度對(duì)反應(yīng)過(guò)程參量的影響,并初探了苯環(huán)上甲基對(duì)磺化反應(yīng)的影響,計(jì)算出間歇式反應(yīng)失控條件下的絕熱溫升(△Tad)、反應(yīng)所
2、能達(dá)到的最高溫度(MFSR)等參數(shù);用加速度量熱儀(ARC)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物在絕熱狀態(tài)下的熱分解行為進(jìn)行了研究,得出不回歸溫度TNR和至熱爆炸發(fā)生的剩余時(shí)間僅為24h所對(duì)應(yīng)的溫度ADT24等參數(shù):最后結(jié)合ARC數(shù)據(jù)和RCle數(shù)據(jù),根據(jù)熱失控危險(xiǎn)等級(jí)分類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行熱失控危險(xiǎn)等級(jí)劃分。 結(jié)果表明:采用半間歇式反應(yīng)模式可以使反應(yīng)失控嚴(yán)重度大大降低,然而該半間歇式反應(yīng)在設(shè)定操作條件下反應(yīng)失控所導(dǎo)致的最大溫升(MTSR)還是超出安全條件允許的范圍
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