納米二氧化硅的制備及表面修飾.pdf

1、本文首先采用兩種工藝制備納米二氧化硅微球。方法一為采用經(jīng)典的St(o)ber溶膠凝膠法制備不同粒徑的SiO2微球;方法二為采用改進后的分步滴定法制備SiO2微球。通過對兩種制備方法的影響因素的考察,能夠得出結(jié)論:反應(yīng)中氨水作為催化劑能夠加快正硅酸乙酯的水解,是影響SiO2粒子分散性的主要因素,正硅酸乙酯的濃度是影響SiO2微球顆粒粒徑的主要因素,微量水的改變對SiO2微球顆粒粒徑的影響效果不明顯。另外,所制備的粒子分散性和粒子的成熟度與

2、反應(yīng)時間有關(guān)。
　　利用制備好的SiO2,采用Pechini溶膠凝膠法進一步在其表面包覆一層Gd2O3:Eu3+,對影響反應(yīng)的因素進行考察,得出結(jié)論:包覆前后的顆粒均為球型,且單分散性良好,反應(yīng)溶液中PEG的濃度影響包覆后顆粒的熒光強度,煅燒溫度也是影響包覆顆粒的熒光強度的因素之一。
　　通過采用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡分析(SEM)、透射電鏡分析(TEM)、X射線能譜分析(EDS)、熒光光譜分析(PL)等分析手段對于

3、所制備的SiO2@Gd2O3:Eu3+粒子進行表征,結(jié)果表明,包覆前后的顆粒均為單分散的球型顆粒,包覆較均勻,包覆層的平均厚度大約為10～20 nm。經(jīng)過600℃的高溫煅燒后產(chǎn)生Gd2O3立方晶相,實現(xiàn)了Si-O-Gd鍵的化學(xué)鍵合,并且表現(xiàn)出良好的熒光性能。隨著煅燒溫度的升高,包覆顆粒的熒光效果也隨之提高。
　　實驗得出了制備SiO2@Gd2O3:Eu3+的最佳反應(yīng)條件:溫度為20℃,PEG的濃度為0.08 g/ml,Eu的摻雜量

4、為5%,熒光效果隨著煅燒溫度(300～700℃)的升高而提高。并且對制備SiO2@Gd2O3:Eu3+粒子的包覆機理進行了探討,認為在反應(yīng)的開始階段第一步是稀土金屬在檸檬酸的螯合作用下形成螯合物;第二步是在PEG的連接作用下,將SiO2表面的-OH和檸檬酸上的-COOH通過PEG表面的-OH氫鍵的作用連接,將稀土金屬元素的粒子包覆于SiO2表面上。再通過凝膠的老化完成包覆粒子的熟化。經(jīng)過高溫煅燒的熱處理,便可以得到表面包覆Gd2O3:E