Li2O-Al2O3-SiO2低膨脹微晶玻璃的制備、表征與性能研究.pdf

1、微晶玻璃是一種經玻璃受控晶化而成的多晶相固體材料，其中Li2O-Al2O3-SiO2(簡稱LAS)系統(tǒng)因具有低膨脹、高機械強度、耐熱沖擊等特性，成為最具有研究價值、應用最為廣泛的微晶玻璃體系之一。
　　 本課題從低膨脹鋰鋁硅微晶玻璃的研究現(xiàn)狀入手，通過差熱分析和正交實驗確定了玻璃晶化的熱處理制度，獲得了LAS系統(tǒng)低膨脹微晶玻璃，討論了熱處理制度對微晶玻璃的晶相、顯微結構及熱膨脹性能和力學性能的影響。采用差熱分析的方法研究了LAS

2、玻璃的析晶動力學，討論了4.5 wt％ TiO2和2 wt％TiO2+2.5 wt％ZrO2兩種晶核劑對LAS系統(tǒng)玻璃晶化過程和性能的影響。為了降低LAS系統(tǒng)玻璃的熔制溫度，向該系統(tǒng)玻璃中摻雜少量La2O3，研究La2O3摻量對該系統(tǒng)微晶玻璃析晶、結構及性能的影響。
　　 本試驗應用熱分析儀(DSC)分析基礎玻璃的轉變溫度和析晶溫度，用X射線衍射儀(XRD)研究微晶玻璃的物相組成，用掃描電鏡(SEM)觀察微晶玻璃的顯微結構，用紅

3、外光譜(IR)分析微晶玻璃的配位結構，應用熱膨脹測試、抗彎強度測試等分析微晶玻璃的熱膨脹和力學性能。
　　 結果表明：通過熱處理制度來控制晶相的析出，析晶初始溫度下首先析出的晶體為β-石英固溶體，晶化溫度升高轉變?yōu)棣?鋰輝石固溶體，可以使樣品的熱膨脹性能符合要求。得到最優(yōu)的熱處理制度(使熱膨脹系數(shù)最小)為：核化溫度720℃，核化時間1.5小時，晶化溫度810℃，晶化時間2.5小時。所獲得的微晶玻璃的熱膨脹系數(shù)為9.5×10-7℃

4、-1(20-400℃)，可作為低膨脹材料使用。
　　 與采用TiO2單一晶核劑相比，采用TiO2+ZrO2復合晶核劑的玻璃析晶活化能E降低，晶化指數(shù)n加大，體積析晶趨勢增大；當兩種玻璃成核溫度和時間相同，各自在最佳的晶化溫度晶化后，均可得β-鋰輝石固溶體為主晶相的微晶玻璃，其中采用TiO2+ZrO2復合晶核劑所得微晶玻璃的晶粒更細小，抗彎強度更高。
　　 摻雜少量La2O3能有效降低LAS玻璃玻璃液的粘度和玻璃的析晶溫度

5、，且對微晶玻璃的結構沒有太大的影響，La2O3并未進入玻璃網(wǎng)絡成為網(wǎng)絡形成體，而只是作為網(wǎng)絡修飾體，使Si-O鍵長和Si-O-Si鍵角發(fā)生輕度的改變；摻雜少量La2O3并不影響主晶相β-鋰輝石固溶體的析出，隨著摻量的增加，晶粒的尺寸也隨之增加；摻雜少量La2O3的微晶玻璃的熱膨脹系數(shù)較摻雜前增大，抗彎強度降低。綜合各項結構和性能，在有效降低玻璃熔制溫度同時滿足低膨脹和高強度性能要求的前提下，向原始玻璃組分中額外加入0.4mol％La2O