Nd-,2-Fe-,14-B-α-Fe納米晶雙相復合永磁體的制備新工藝及其性能結構的優(yōu)化研究.pdf

1、納米雙相復合永磁材料是利用硬磁相的高磁晶各向異性和軟磁相的高飽和磁化強度的優(yōu)點，通過納米尺度下兩相晶粒間的鐵磁交換耦合作用來獲得優(yōu)異的磁性能。由于其稀土含量少，價格便宜，抗蝕性好，使用溫度高等特點，具有潛在的開發(fā)應用前景，有望發(fā)展為新一代高性能稀土永磁材料。采用傳統燒結方法難以克服在燒結致密化的基礎上晶粒粗化的問題，因而制得的復合磁體的性能較低。為了獲得兩相均勻分布的納米結構，提高鐵磁交換耦合作用，本文采用超聲化學.非均相沉淀法，制備出

2、Nd2Fe14B/Fe納米復合磁粉，然后采用放電等離子燒結技術進行快速致密化制備出塊狀納米雙相復合磁體。主要研究了超聲化學制備包覆磁粉的最佳工藝條件、Nd2Fe14B/Fe納米復合磁粉微觀結構和形貌，以及燒結工藝、硬磁相粒徑、氧含量、軟磁相含量對燒結磁體的組織和性能的影響。針對不同燒結模具的特點來進一步優(yōu)化調整SPS燒結工藝，分析研究了二次燒結相比一次燒結對磁體結構性能的影響。 采用SEM、TEM、XRD等分析方法對超聲化學制備

3、納米Fe顆粒以及制備包覆型納米復合磁粉和超聲化學包覆機理進行了研究。采用超聲化學反應時間為2h，反應功率為180w條件下制備出多組軟硬磁性相均勻分布的Nd2Fe14B/Fe雙相納米復合磁粉，Fe在復合磁粉中的名義質量分數分別為：1～25wt％。通過改變Fe(CO)5的加入量可以調整包覆層的厚度和均勻性。隨著Fe(CO)5的加入量的增加，即名義質量分數的提高，NdFeB顆粒表面包覆上的Fe的量明顯增加。在名義質量分數為20wt％ Fe反應

4、后包覆層較為密實、均勻。實驗發(fā)現包覆過程中硬磁顆粒越小其表面積越大，有利于其在溶液中均勻分散，就越有利于軟磁相在其表面的規(guī)則均勻性包覆；但是同時表面積越大，顆粒表面的氧化就越嚴重，這對磁體磁性能將會產生較大危害。綜合硬磁相顆粒大小及氧含量對包覆效果和磁體性能的影響，硬磁相的顆粒度選擇在50～75μm范圍內。 采用SEM、XRD、B-H回線儀，IRO-I定氧儀對Nd-Fe-B單相磁體和包覆后Nd-Fe-B/α-Fe雙相復合磁體進行

5、了研究。研究表明在燒結溫度為903K，壓力400MPa條件下，單相磁體能夠獲得高的致密度，磁體密度為7.60g/m3(相對密度98.4％)，該條件下燒結單相磁體具有最佳綜合磁性能，(BH)max=131.52kJ/m3(16.44MGOe)，Br=0.90T。對原料磁粉、單相燒結磁體及雙相復合磁體中的氧含量測定表明，發(fā)現磁體中的氧一部分是由原料磁粉所帶入的，另外一部分主要是在超聲化學包覆過程中帶入的，超聲包覆過程中納米Fe顆粒的生成量的

6、增加會造成復合磁粉中吸附的氧的增加。同時研究發(fā)現雙相復合磁體中納米Fe大部分分布在NdFeB顆粒間界，其厚度大約在100～300nm，但磁體中的Fe含量與理論計算的質量分數相差較遠，其主要原因是Fe(CO)5分解時溶液中產生的Fe有一部分未能有效的包覆在NdFeB顆粒表面，這部分懸浮在介質中的納米Fe顆粒在反復清洗溶液時會流失。不同名義Fe質量分數包覆的雙相復合磁體的最大磁能積和剩磁隨著軟磁性相含量的增加呈現出先減小后增大再減小變化規(guī)律

7、，而矯頑力則總體上趨于下降，在名義質量分數為15wt％ Fe包覆時雙相復合磁體取得最佳磁性能，(BH)m=128.2 kJ/m3(16.1MGOe)，Br=0.92T，Hcj=607.35kA/m。 利用石墨模具導熱性能好，溫度可控性強，造價低等特點進行SPS燒結工藝優(yōu)化調整。研究表明石墨模具最佳燒結速率為120K/min。在943K溫度下SPS燒結單相NdFeB磁體的燒結溫度磁體綜合磁性能最佳：(BH)max=122.90kJ

8、/m3(15.44M/GOe)，Br=0，86T，Hcj=1188.43kA/m。993K溫度下燒結Nd2Fe14B/α-Fe復合雙相磁體獲得了最佳磁性能：(BH)max=82.94 kJ/m3(10.42MGOe)，Br=0.79T，Hcj=378.10 kA/m。Nd2Fe14B/α-Fe復合雙相磁體二次燒結的整體磁性能較一次燒結所得磁體有了較大的提升，最大磁能積提高了近4MGOe，最佳磁性能為(BH)max=114.39kJ/m3