有機(jī)硅多孔材料的結(jié)構(gòu)調(diào)控及性能研究.pdf

1、隨著材料科學(xué)的逐步發(fā)展,人們?cè)絹?lái)越關(guān)注多孔納米材料。多孔材料具有高孔隙率、低密度、高比表面積、低熱導(dǎo)率等特點(diǎn)。同時(shí),有機(jī)硅多孔材料在隔熱材料、吸附材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。然而由于其高脆性,低強(qiáng)度等因素限制了其應(yīng)用范圍,本論文將通過(guò)摻雜耐高溫填料的方法來(lái)克服這一缺點(diǎn),選擇三種無(wú)機(jī)氧化物作為增強(qiáng)體進(jìn)行分析研究。
　　本文以甲基硅樹(shù)脂為前驅(qū)體,使用氨水為催化劑進(jìn)行催化縮聚,研究了催化劑濃度、凝膠時(shí)間、溫度等凝膠反應(yīng)條件對(duì)所制備的甲基硅

2、多孔材料結(jié)構(gòu)和性能的影響。使用掃描電鏡(SEM)、N2吸附的方法對(duì)甲基硅多孔材料進(jìn)行表征,結(jié)果表明,氨水濃度越高形成的孔結(jié)構(gòu)越致密,當(dāng)氨水濃度為5mol/L時(shí),樣品的比表面積最大為409.58m2/g。從傅里葉變換紅外光譜(FTIR)和29Si核磁(29Si-NMR)的結(jié)果可知甲基硅多孔材料由Si-O-Si為骨架的主鏈結(jié)構(gòu)組成,Si-CH3的結(jié)構(gòu)使樣品具有較好的疏水性能。高溫300℃處理后,甲基硅塊體材料發(fā)生碎裂,對(duì)高溫300℃后樣品進(jìn)

3、行FTIR和29Si-NMR的測(cè)試,結(jié)果表明,高溫后樣品的Si-C鍵發(fā)生斷裂。多孔材料對(duì)有機(jī)溶劑的吸附量為自身的3~4倍,對(duì)水的吸附量為0。
　　分別采用Al2O3、ZrO2、TiO2為增強(qiáng)體,與甲基硅樹(shù)脂進(jìn)行液相摻雜,分析摻雜不同含量的增強(qiáng)體對(duì)多孔材料結(jié)構(gòu)的影響。采用X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)、FTIR、29Si-NMR、TG等手段對(duì)摻雜填料后的樣品進(jìn)行分析。TG以及熱處理結(jié)果表明,摻雜填料后,樣品的耐高溫性能均有

4、提高,摻雜Al2O3、ZrO2的樣品在400℃煅燒30min后都可以保持完整的塊體結(jié)構(gòu),而摻雜TiO2的樣品在高溫500℃煅燒30min后仍可以保持完整的塊體結(jié)構(gòu),說(shuō)明摻雜TiO2的樣品具有良好的熱穩(wěn)定性。進(jìn)一步通過(guò)XRD以及TEM對(duì)摻雜TiO2的樣品進(jìn)行分析,摻雜15％TiO2-甲基硅干凝膠在高溫1000℃處理后,為銳鈦礦和金紅石的混合晶型,而純二氧化鈦600℃處理后由銳鈦礦完全轉(zhuǎn)化為金紅石,說(shuō)明摻雜TiO2樣品抑制了高溫后TiO2晶