稻草高壓酸水解制備乙酰丙酸的研究.pdf

1、乙酰丙酸具有良好的物理和化學性質，能發(fā)生酯化、取代、縮合和中和反應，有望成為一種新的平臺化合物。它可以通過糠醇催化水解制得，也可以通過水解纖維素、單糖或多糖制得。目前研究的熱點是以富含淀粉和纖維素的物質為原料來制備乙酰丙酸。本研究以稻草為原料，先用堿提取的方法分離木聚糖，然后以堿提取后的殘渣為原料，通過高壓酸水解制備乙酰丙酸。 堿法提取分離稻草中木聚糖。通過單因素試驗，考察了堿液濃度，固液比，提取時間和提取溫度對木聚糖得率的影響

2、，對比了提取前后稻草主要成份的變化。結果表明，稻草制備木聚糖的最佳條件為：堿濃度為：10％；固液比為：1:10；抽提時間為：3h；抽提溫度為：80℃，此條件下木聚糖的得率為13.71％。稻草經堿提取后除去了除纖維素以外的大部分物質，殘渣中纖維素含量為78.37％，較稻草更適合乙酰丙酸的制備。 以堿提取后稻草為原料，通過高壓酸水解制備乙酰丙酸。以水解液中乙酰丙酸含量為指標，考察了反應溫度，反應時間，酸的濃度和固液比對乙酰丙酸制備的

3、影響。通過水解液中糖含量檢測反應進行的程度，并對水解殘渣的成分及結構進行分析。結果表明，在壓力為1.6 MPa的條件下，乙酰丙酸制各的較佳水解條件為：反應溫度為170℃，反應時間為60 min，固液比為1:10，酸的濃度為5％，此時乙酰丙酸的得率較高為24.22％。在壓力為1.6。MPa、時間30 min、酸濃度為3％、固液比為1:20、溫度130℃時，纖維素水解出的葡萄糖糖已經全部降解，水解殘渣經紅外光譜分析主要成份為木質素。

4、 水解液中乙酰丙酸的提取與精制?？疾炝酥傩链肌⒁颐?、乙酸乙酯對乙酰丙酸的萃取率的影響，確定了萃取的較佳條件；萃取液經減壓蒸餾、冷凍結晶后得到產品乙酰丙酸；通過FTIR對其結構進行表征；通過液相色譜對其含量進行測定。結果表明，乙酸乙酯對乙酰丙酸有較好的萃取效果。乙酸乙酯為萃取劑時，萃取的較佳條件為：萃取時間 10min、萃取劑與水解液相比為3：1、萃取溫度30℃、萃取次數(shù)3次，此時，萃取率為85.3％。液相色譜測得產品乙酰丙酸的純度為97