超細(xì)高純NiO的制備研究.pdf

1、超細(xì)高純氧化鎳NiO，綠色至黑綠色立方晶系粉末，以其優(yōu)良的性質(zhì)廣泛用作氧化催化劑，電磁電極，磁性材料與陶瓷著色料。我國(guó)有著豐富的鎳礦資源， NiO及鎳化合物的生產(chǎn)和研究具有重要的理論和實(shí)際意義。 本文以氯化鎳為原料，碳酸鈉和碳酸氫銨為沉淀劑，采用化學(xué)沉淀堿式碳酸鎳然后熱分解的工藝路線制備超細(xì)高純NiO粉末。通過(guò)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)考察了沉淀反應(yīng)條件，包括沉淀劑、超聲波外場(chǎng)作用、反應(yīng)溫度、加料方式和洗滌方式對(duì)前驅(qū)體堿式碳酸鎳合成的影響，考察了

2、熱處理機(jī)制對(duì)產(chǎn)物氧化鎳的純度、形貌、晶相和粒度的影響。在對(duì)上述影響因素研究的基礎(chǔ)上，完善了超聲波外場(chǎng)作用下的化學(xué)沉淀一熱分解法制備超細(xì)氧化鎳粉的工藝路線。詳細(xì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可總結(jié)如下： (1)首先通過(guò)熱力學(xué)計(jì)算作出兩種沉淀劑體系下的log[Ni]r～pH圖，并以此為指導(dǎo)，確定了合成前驅(qū)體堿式碳酸鎳的基本工藝條件：反應(yīng)的pH值，溫度和沉淀劑的過(guò)量程度。 (2)堿式碳酸鎳沉淀的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，以碳酸鈉為沉淀劑，沉淀劑用量少，鎳轉(zhuǎn)化率

3、達(dá)95％以上，但是合成的堿式碳酸鎳的團(tuán)聚明顯，粒度分布寬，雜質(zhì)Na<'+>的含量高，需用二次洗滌方法脫除；以碳酸氫銨為沉淀劑，堿式碳酸鎳粒徑減小，粒度分布較窄，但沉淀劑用量大，鎳轉(zhuǎn)化率不高，需要增加從沉鎳后液回收鎳的步驟。綜合比較，以碳酸氫銨作沉淀劑優(yōu)于碳酸鈉。 (3)將超聲場(chǎng)引入到沉淀反應(yīng)中有效地解決了直接沉淀中存在的顆粒團(tuán)聚問(wèn)題。采用并加加料方式，在80℃超聲波場(chǎng)中沉淀和陳化，超聲洗滌，可得到平均粒度為2～3μm，大小均勻，

4、形狀規(guī)整，團(tuán)聚現(xiàn)象少的堿式碳酸鎳前驅(qū)體。 (4)煅燒溫度和時(shí)間影響堿式碳酸鎳分解產(chǎn)物的形貌、晶粒尺寸和顆粒度。 在上述優(yōu)化工藝條件下合成的堿式碳酸鎳在400℃煅燒1h分解為平均粒徑～1μm，雜質(zhì)鈉含量小于0.0028％，氯含量小于0.0031％，符合電子行業(yè)用超細(xì)高純氧化鎳的標(biāo)準(zhǔn)。 (5)論文運(yùn)用沉淀反應(yīng)的化學(xué)原理，沉淀結(jié)晶過(guò)程中晶體成核和生長(zhǎng)機(jī)理分析和探討了化學(xué)沉淀法制備堿式碳酸鎳工藝中各個(gè)工藝條件對(duì)產(chǎn)物粒度和