放電等離子燒結（SPS）技術制備LaB-,6-多晶納米塊體陰極材料的研究.pdf

1、LaB6是一種在現代科技中廣泛應用的優(yōu)秀的熱電子發(fā)射陰極材料，本文在原位、無氧的實驗系統(tǒng)下，采用氫直流電弧法制備La、LaH<,2>納米粉末，再用放電等離子技術(SPS)制備了具有{100}纖維織構的高純LaB<,6>納米多晶塊體，提高了其發(fā)射性能。對制備得到的LaB<,6>納米塊體進行了較為全面的微觀結構的表征，測試了其力學、物理及電子發(fā)射等性能，并研究了性能與結構，性能與SPS燒結之間的聯系，探討了SPS燒結LaB<,6>

2、的機理，優(yōu)化了SPS工藝。 采用氫直流電弧法制備La、LaH<,2>納米粉末，研究表明，在電壓30v，電流為100A左右的條件下，該法制備納米粒子的產率約為1OOg/h，制備所得La、LaH<,2>顆粒尺寸為20nm左右。用真空退火及DSC的方法分別對LaH<,2>的脫氫機制做了研究，發(fā)現LaH<,2>在796.4℃時會發(fā)生脫氫反應。 研究了SPG燒結制備LaB<,6>的實驗過程，分析確定了SPS方法制備LaB<,6>的

3、反應式為： 研究了SPS制備LaB<,6>的燒結制度，確定了燒結的最佳參數。研究了SPS方法制備LaB<,6>的燒結機理，確定燒結一共分為三個過程。 綜合應用了X熒光光譜、X射線衍射、中子衍射、透射電鏡、掃描電鏡和原子力顯微鏡對SPS制備得到的LaB<,6>塊體樣品進行元素成分、相及微觀結構的表征，研究表明，LaB<,6>塊體純度達到99.665％，晶粒形態(tài)規(guī)則完整，發(fā)育良好，為等軸晶，晶界結合致密晶粒尺寸約為60～20

4、0nm,隨燒結溫度升高而呈增大趨勢。 分析研究了燒結工藝對SPS燒結的影響，發(fā)現影響燒結主相形成的主要參數是溫度和壓力。同時探討了兩種未燒結完全的過渡燒結現象，經研究認為，這分別是由于SPS模具在脈沖電流流過時溫度分布不均勻和壓模內軸向壓力的分布差別造成的。 所制備的LaB<,6>塊體的相對密度在96.5％～99.％之間，相對密度值隨燒結溫度的升高而下降；測得LaB<,6>塊體的硬度范圍在13.4～17.4GPa，隨燒結

5、溫度的升高而增加。所得到LaB<,6>塊體的抗彎強度范圍為219～245.6MPa，已達單晶的理論值200～250 MPa。測試發(fā)現樣品的電阻率總體上隨溫度升高而增加。測定了某含有2.5％的雜質Cu的樣品的發(fā)射電流密度為1.03 A/cm<'2>，數值偏小的原因是該樣品含雜質Cu含量過高導致陰極中毒較深，但比國內普通燒結方法制備的LaB<,6>多晶所報導的發(fā)射電流密度(大約為1.5×10<'-1> A/cm<'2>)要高一個數量級。將L

6、aB<,6>納米塊體陰極應用于國內某大型離子束焊機企業(yè)，經實踐檢驗性能良好。樣品在烏克蘭做對比實驗，性能達到國外先進水平。 對LaB<,6>塊體樣品進行了織構分析，發(fā)現具有{100}面的絲織構。而這一擇優(yōu)取向晶面正是LaB<,6>功函數最低的晶面，也即是發(fā)射能力最強的晶面。 本實驗的研究表明，采用SPS方法制備得到的LaB<,6>納米多晶塊體在相對密度、純度、力學性能和電子發(fā)射性能等多方面均優(yōu)于普通燒結方法制備的產品，而