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文檔簡介
1、尖晶石型復合金屬氧化物作為一類重要的無機功能材料具有一系列重要特性,廣泛應用于高溫材料、半導體光電材料、磁性材料、生物和醫(yī)學、傳感器以及催化劑和催化劑載體等諸多領域。目前,制備該類尖晶石型復合金屬氧化物材料的方法主要是傳統(tǒng)的高溫固相反應法,但由于該方法通常需要長時間的高溫焙燒,產(chǎn)物特別容易團聚和燒結,整體均一性也較差,比表面積很小,嚴重地影響了該類材料的應用。 水滑石(Layered Double Hydroxide,簡寫為LD
2、Hs)是一類具有特殊結構的層狀材料,在高溫焙燒條件下可以轉化生成尖晶石型復合金屬氧化物。由于LDHs存在著晶格能最低效應及晶格定位效應,層板中的金屬離子和層間的陰離子以一定方式均勻分布,即在LDHs的每個結構單元中,其化學組成不變。因此,以LDHs作為前驅體可以在相對較低的焙燒溫度和較短的焙燒時間下得到一系列組分可調(diào)、成分均勻、結構均勻的尖晶石型復合金屬氧化物功能材料,從而大幅提高其物理化學性能。 本論文利用水滑石層板離子的可調(diào)
3、控性制備了一系列組成的LDHs材料,并提出了以LDHs為前驅體的自生成犧牲模板路線來設計合成一系列具有特殊結構的復合金屬氧化物功能材料。如以ZnAl-LDHs和ZnCr-LDHs為前驅體在500 ℃下就得到了高比表面積介孔尖晶石型鋅基復合金屬氧化物(ZnAl<,2>O<,4>和ZnCr<,2>O<'4>)。將層板二價金屬離子調(diào)變?yōu)殒V,層板中引入鈦后分別得到MgFe-LDHs和MgFeTi-LDHs,并以之為前驅體在700℃下得到了高比表
4、面積介孔尖晶石型鎂基復合金屬氧化物(MgFe<,2>O<,4>和鈦摻雜的MgFe<,2>O<,4>)。在上述水滑石前驅體焙燒過程中,生成的二價金屬氧化物作為自生成犧牲模板對尖晶石納米粒子具有分散和阻隔作用,從而抑制了尖晶石納米粒子的生長,使其粒徑較小,而在選擇性溶蝕后留下了介孔結構;并且考察了水滑石前驅體中二價與三價金屬離子摩爾比和焙燒溫度的影響。當焙燒溫度提高到900℃,以鋅鎵水滑石為前驅體得到了粒徑為150nm的單晶態(tài)ZnGa<,2
5、>O<'4>尖晶石發(fā)光材料。與傳統(tǒng)高溫固相反應法相比,該制備路線具有焙燒溫度低,時間短,尖晶石生成程度高,粒徑小且均勻等特點。在深入研究兩種方法制得ZnGa<,2>O<,4>尖晶石的晶體結構、組成、表面結構、Ga<'3+>配位環(huán)境、Ga-O鍵長等精細結構后,揭示出ZnGa<,2>O<,4>尖晶石光學能帶寬度的差異來源于Ga-O鍵長的不同,Ga<'3+>配位環(huán)境對其光致發(fā)光性能有較大影響,并運用晶體場理論成功解釋了水滑石前驅體法制得ZnG
6、a<,2>O<,4>尖晶石發(fā)紫外光的原因。 以含鎂水滑石為前驅體,通過改進工藝路線引入預焙燒和燒結成型等工藝步驟后制備了一系列大孔復合金屬氧化物(MgAl<,2>O<,4>、MgFe<,2>O<,4>和In<,2-x>Mg<,x>O<,3>)單塊,詳細研究了水滑石前驅體中二價與三價金屬離子摩爾比和燒結溫度對產(chǎn)物微結構以及組成的調(diào)控。對大孔MgAl<,2>O<,4>尖晶石單塊表面硬脂酸修飾后,其表面實現(xiàn)了超疏水性能;而對大孔MgF
7、e<,2>O<,4>尖晶石和In<,2-x>Mg<,c>O<,3>單塊,分別詳細研究了其微結構以及組成的調(diào)變對磁學和光學性能的影響。水熱法與溶劑熱法作為一種軟溶液工藝(SSP)和環(huán)境友好的制備技術常用于各種無機功能材料的合成。本論文以尿素水解均勻沉淀為基礎,應用水熱無模板綠色合成路線制備出高比表面積介孔ZnAl<,2>O<,4>和NiAl<,2>O<,4>尖晶石材料。該工藝路線包括水熱條件下生成前驅體以及前驅體在焙燒過程中發(fā)生結構轉變生
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