川白芷香豆素有效部位制備工藝及質量標準研究.pdf

1、川白芷為傘形科植物杭白芷(Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.etHook.f.var.加rmosana('Boiss.)Shan et'Yuan.)的干燥根，現作為常用中藥收載于2005年版《中國藥典》一部。 本研究建立了白芷有效部位的提取分離制備工藝的最佳方法，并對所制備的川白芷香豆素有效部位中間體進行質量標準研究，具體內容如下： 1.川白芷有效部位醇提工藝研究首先以總香豆

2、素含量為指標，采用單因素考察了白芷藥材粒度及最佳提取方法，再采用L9(34)正交實驗考察乙醇濃度、溶媒用量、提取次數和提取時間四個因素對白芷總香豆素含量及干膏率的影響，最終確定最佳工藝條件為：過20目篩的白芷藥材加入8倍量的75~//0乙醇，提取3次，每次3小時。 2.川白芷有效部位純化工藝研究以川白芷總香豆素含量及保留率為指標，分別采用酸沉、堿溶酸沉、單一有機溶劑萃取及兩種有機溶劑聯用的萃取方法對白芷提取液進行分離純化，并對影

3、響各種純化方法的主要因素進行系統(tǒng)考察，篩選最佳分離純化的方法。確定了最佳純化工藝條件為：白芷提取液先采用2倍量的石油醚，萃取1次后，棄萃取相，萃余相再用2倍量的乙酸乙酯萃取3次。 3.川白芷有效部位質量標準研究首先，分別采用紫外分光光度法和高效液相色譜法對白芷有效部位中總香豆素及歐前胡素質量標準進行研究，建立了有效部位中間體質量評價的方法。結果表明，10批白芷有效部位中間體中總香豆素含量平均可達：55.849％，歐前胡素的平均值

4、為：85.779mg/g。所建立的兩種方法均簡便、準確、重現性好，為全面評價白芷有效部位質量提供了定量依據。其次，對有效部位中間體的重金屬、砷鹽、有機殘留物等進行檢查，結果顯示，各項均符合規(guī)定，說明所制備香豆素有效部位中間體安全、可靠，符合要求。 最后，為進一步探討白芷鎮(zhèn)痛的臨床療效與所含化學成分的相關性，本研究采用氣相色譜.質譜聯用技術對樣品進行分析鑒定，利用面積歸一法測定其相對含量。氣相色譜.質譜聯用技術共鑒定出11種香豆素

5、類成分，主要成分為氧化前胡素、歐前胡素、異歐前胡素，其相對含量分別達到10.23％，6.58％和5.16％。該研究所建立的色譜條件好，樣品分離度較為理想。 4.川白芷有效部位指紋圖譜研究首先，通過對各影響因素進行單因素考察，確定白芷有效部位中間體指紋圖譜的最佳色譜條件，并對lO批白芷有效部位中間體進行指紋圖譜分析，共獲得14個特征峰，以歐前胡素(9號色譜峰)作為參照峰，對白芷總香豆素有效部位色譜指紋圖譜所得到的數據進行相似度考察