納米ZnO粉體的制備及其光催化性能研究.pdf

1、本文分別對(duì)高分子網(wǎng)絡(luò)法、溶膠-凝膠法和均勻沉淀法合成納米氧化鋅粉體進(jìn)行了詳細(xì)地研究，并研究了離子摻雜對(duì)納米氧化鋅粒徑、形貌及其光催化性能的影響，分別采用X射線衍射儀、透射電鏡、和紫外分光光度計(jì)進(jìn)行了表征。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果明，采用高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠法、溶膠-凝膠法、均勻沉淀法均能獲得結(jié)晶良好、純度高的六方晶系紅鋅礦型納米ZnO粉體。但由于工藝條件的限制，這些方法各有其優(yōu)缺點(diǎn)，高分子網(wǎng)絡(luò)法制備納米ZnO的周期比較短(時(shí)間為15h左右)，但是該

2、方法所用的有機(jī)試劑較多，成本較高，而且對(duì)反應(yīng)設(shè)備的要求非常嚴(yán)格，實(shí)驗(yàn)可重復(fù)性差，不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。溶膠.凝膠法制備納米ZnO，雖然原料的成本的低，但是凝膠干燥困難，制備周期很長(zhǎng)(時(shí)間為38h左右)，而且凝膠很容易粘在器壁上難于取出，給后續(xù)的處理帶來(lái)很多不便，亦不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。均勻沉淀法制備納米ZnO，工藝相對(duì)比較簡(jiǎn)單，制備周期也比較短(時(shí)間為11h左右)，但是所制備的粉體粒徑分布較寬，團(tuán)聚比較嚴(yán)重。 采用高分子網(wǎng)絡(luò)凝膠法制備的

3、納米ZnO粒子平均晶粒尺寸在20～60nm范圍內(nèi)。綜合衍射峰形態(tài)、半高寬、晶粒度、節(jié)能考慮，高分子網(wǎng)絡(luò)法制備納米ZnO過(guò)程中的優(yōu)化工藝條件為：?jiǎn)误w和網(wǎng)絡(luò)劑比例為5:1、Zn2+濃度為0.35mol/L、引發(fā)劑與單體雙鍵的比例為1:20(摩爾比)、溶液pH值的范圍在5～6、反應(yīng)溫度80℃、反應(yīng)時(shí)間2h、干燥溫度100℃、干燥時(shí)間4h、熱處理度為650℃。 采用溶膠-凝膠法在熱處理溫度為550℃熱處理1h時(shí)制備的純納米ZnO的平均晶

4、粒度最小為28.33nm。隨熱處理溫度的升高，納米ZnO的平均晶粒尺寸呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢(shì)，而平均結(jié)晶度則呈現(xiàn)出相反的趨勢(shì)。La3+的摻入可抑制ZnO晶核的生長(zhǎng)，當(dāng)La3+摻入量為0.2％時(shí)，納米ZnO粒子的晶粒尺寸達(dá)到最小，為21.27nm。隨著La3+摻入量繼續(xù)增加，晶粒尺寸長(zhǎng)大。 采用均勻沉淀法制備的純相納米ZnO粉體和Bi3+摻雜納米ZnO粉體均為六方晶系紅鋅礦結(jié)構(gòu)，摻雜并未改變ZnO的晶系結(jié)構(gòu)，但對(duì)其晶粒形貌產(chǎn)生了

5、影響，除了球狀形貌外，還產(chǎn)生了大量棒狀結(jié)構(gòu)，長(zhǎng)度在30～200nm不等。 納米ZnO的光催化性能研究結(jié)果表明：La3+離子的摻雜對(duì)納米ZnO粉末的光催化效果有明顯的改善，隨著La3+離子摻入量的增加，納米ZnO的光催化活性呈現(xiàn)先升后降的趨勢(shì)。當(dāng)La3+摻雜摩爾比為0.2％時(shí)，降解率最高，光照時(shí)間15min降解率可達(dá)68.31％。而Bi3+離子的摻雜降低了納米ZnO的光催化活性，光照80minMB的降解率已由68.26％降低到10