鈦表面電泳沉積羥基磷灰石及其復(fù)合涂層的研究.pdf

1、Ca10(PO4)6(OH)2(羥基磷灰石，HA)是人骨等硬組織的主要無(wú)機(jī)成分，具備高的生物活性及骨傳導(dǎo)性能，被廣泛用作為生物醫(yī)學(xué)植入材料。然而，純HA陶瓷材料的力學(xué)性能較差，如脆性大，限制了它在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。為此人們致力于發(fā)展各種HA涂層或復(fù)合材料。在醫(yī)用金屬上涂覆HA涂層是目前復(fù)合生物醫(yī)學(xué)材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。已發(fā)展了多種在醫(yī)用金屬鈦表面涂覆HA生物活性涂層的方法，其中，電泳沉積法，由于其工藝靈活性，低成本以及許多其它的優(yōu)點(diǎn)

2、，近年來(lái)受到了廣泛的關(guān)注。本論文針對(duì)鈦表面電泳沉積HA涂層材料面臨的涂層燒結(jié)及涂層—基體界面結(jié)合的問(wèn)題，作了如下研究工作。 一、在以無(wú)水乙醇作為分散溶劑的分散體系中，按不同的工藝條件，如沉積電壓，熱處理溫度及懸浮液粉體含量，在鈦表面電泳沉積HA涂層。采用掃描電鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)表征涂層的微觀形貌及物相組成，通過(guò)黏結(jié)—拉伸實(shí)驗(yàn)測(cè)定涂層與基底的結(jié)合強(qiáng)度。結(jié)果表明，電泳沉積在30V電壓條件下進(jìn)行，可在保證涂層沉積具備一

3、定的沉積效率的同時(shí)，獲得均勻、致密的性能良好的涂層。涂層的熱處理在850℃下進(jìn)行，可避免HA涂層在燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生熱分解。提高懸浮液的粉體含量，有助于提高電泳沉積HA涂層的致密性，改善其燒結(jié)性能，提高燒結(jié)致密化程度；另一方面，HA涂層致密性的提高，有效地抑制了鈦基底表面氧化反應(yīng)，改善了涂層與基底的界面結(jié)合狀態(tài)，使得HA涂層與鈦基底的結(jié)合強(qiáng)度得到了顯著的提高，從懸浮液粉體含量為5 g·L-1時(shí)對(duì)應(yīng)的4.54MPa，提高到懸浮液粉體含量為20

4、 g·L-1時(shí)對(duì)應(yīng)的19.92MPa。 二、將反應(yīng)燒結(jié)技術(shù)應(yīng)用于電泳沉積HA生物涂層的工藝過(guò)程，在HA與金屬Al粉的混合懸浮液體系中，電泳共沉積HA/Al復(fù)合涂層，經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)臒崽幚?，在鈦表面制備了羥基磷灰石/氧化鋁(hydroxyapatite/aluminum oxide，HA/Al2O3)復(fù)合涂層，與在相同條件下制備的單一HA涂層進(jìn)行比較研究。采用SEM表征復(fù)合涂層的表面、橫截面形貌和微觀結(jié)構(gòu)。采用能量散射X射線譜(EDS)

5、分析復(fù)合涂層的化學(xué)組成。復(fù)合涂層的物相組成和熱穩(wěn)定性采用XRD進(jìn)行表征。通過(guò)黏結(jié)—拉伸實(shí)驗(yàn)測(cè)定涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度。最后，通過(guò)MTT實(shí)驗(yàn)對(duì)復(fù)合涂層的生物學(xué)性能進(jìn)行了初步表征。結(jié)果表明，復(fù)合涂層通過(guò)850℃熱處理后燒結(jié)良好，且沒(méi)有熱分解發(fā)生。反應(yīng)燒結(jié)提高了涂層的燒結(jié)致密化程度和降低基底鈦表面的氧化程度。與單一HA涂層相比，HA/Al2O3復(fù)合涂層與基底間的結(jié)合強(qiáng)度得到明顯提高，由單一HA涂層的19.92 MPa提高到了復(fù)合涂層的30.83

6、 MPa。MTT實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，盡管復(fù)合涂層的生物相容性略低于單一HA涂層，但二者的制備均在一定程度上改善了基底金屬鈦的生物相容性。 三、采用多步沉積的方式，依次在不同HA和金屬Al粉含量的懸浮液中沉積，并經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)臒崽幚?，制備了HA/Al2O3復(fù)合梯度涂層。利用XRD、SEM和EDS等表征手段對(duì)涂層物相組成、形貌、微結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成進(jìn)行表征，利用黏結(jié)—拉伸實(shí)驗(yàn)測(cè)試涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度。結(jié)果表明，梯度涂層經(jīng)850℃熱處理后，由HA及