化工產(chǎn)品中痕量污染物的氣質聯(lián)用分析方法研究.pdf

1、氣相色譜-質譜(GC-MS)聯(lián)用技術具有氣相色譜高分辨率和質譜高靈敏度的優(yōu)點，利用對未知化合物的結構具有很強鑒別能力的質譜作為檢測器，彌補了氣相色譜法只憑保留時間難以對復雜物質中未知組分做出可靠的定性鑒定的缺點。GC-MS分析過程簡便快捷，在環(huán)保、藥物研究、工業(yè)生產(chǎn)、競技體育和司法鑒定等領域起著越來越重要的作用。 本論文采用GC-MS聯(lián)用技術，以微波輔助萃取為樣品前處理方法，通過優(yōu)化實驗條件，建立了牙膏中痕量二甘醇和PVC塑料中

2、痕量增塑劑的測定方法，并應用于實際樣品測定，結果令人滿意。 論文實驗結果共分以下兩個部分： 第一部分，牙膏中痕量二甘醇測定方法的研究。優(yōu)化了微波萃取和GC-MS條件，結果表明：以乙醇為溶劑，在120℃的條件下，微波萃取牙膏樣品中的二甘醇20min，樣品前處理效果較好；選擇HP-INNOWAX毛細管柱(30 m×0.32 nm×0.25μm)為分離柱，采用程序升溫的方式，選擇m/z45.10、75.10和76.10離子用于

3、檢測，可取得較好分析性能。本方法的線性范圍為0.01-50mg/L，檢出限為0.005mg/L，測定限為0.1mg/kg，相對標準偏差小于1.6％，回收率為95-103％，實際樣品測量結果滿意。 第二部分，PVC塑料中微量增塑劑測定方法的研究。PVC中增塑劑一般為鄰苯二甲酸酯的同系物，種類較多。為取得良好的分離檢測效果，對微波萃取和GC-MS條件進行了優(yōu)化，結果表明：以三氯甲烷和甲醇的混合溶液(2:1)為萃取溶劑，在120℃的條

4、件下，微波萃取PVC樣品20min，可較好地從樣品中萃取出增塑劑。選擇DB-5毛細管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)，采用程序升溫的方式，選擇m/z149、279、293和307離子用于檢測，方法的線性范圍為0.50-10mg/L，DBP、BBP、DEHP和DNOP檢出限為0.10mg/L，測定限為0.25 mg/L；DINP和DIDP檢出限為0.25mg/L，測定限為0.50 mg/L，回收率在90.67％-101.63％