負(fù)載型催化劑催化合成檸檬酸三丁酯和檸檬酸三辛酯若干問題研究.pdf

1、本文以檸檬酸和正丁醇合成檸檬酸三丁酯(TBC)，考察了檸檬酸三丁酯的酯化合成體系，系統(tǒng)研究了坡縷石負(fù)載四種雜多酸催化劑在檸檬酸與正丁醇酯化反應(yīng)中的催化性能，同時還研究了檸檬酸三辛酯、檸檬酸三異辛酯的合成。首先以乙酸正丁酯的合成為探針實驗，研究了坡縷石負(fù)載硅鎢酸和磷鎢酸在酯化反應(yīng)中的催化活性，采用正交試驗法對催化劑的制備條件進(jìn)行優(yōu)化。實驗結(jié)果表明，采用不同酸活化坡縷石負(fù)載雜多酸的效果相似，乙酸正丁酯酯化率≥99.8％，選擇性≥98％。雖然

2、焙燒的作用可以減緩活性中心雜多酸流失，但酯化率有所下降；在相同反應(yīng)條件下，焙燒的負(fù)載磷鎢酸催化劑催化效果高于硅鎢酸的。利用上述優(yōu)化條件，合成了四種坡縷石負(fù)載型雜多酸催化劑（磷鎢酸、硅鎢酸、磷鉬、磷鉬鎢），分別以正交試驗法和單因素實驗法，詳細(xì)考察了各類負(fù)載雜多酸催化劑用量，酸醇摩爾比和反應(yīng)時間等因素對合成檸檬酸三丁酯反應(yīng)的影響。最佳實驗條件下，四種催化劑中硅鎢酸的催化性能最高，即：檸檬酸/正丁醇比為1:4（摩爾比)，催化劑用量2.0g，反