懷地黃以苷類(lèi)成分為指標(biāo)的質(zhì)量控制評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、　　目的：以不同品種和不同產(chǎn)地懷地黃為研究對(duì)象,制定懷地黃主要苷類(lèi)成分梓醇、毛蕊花糖苷、桃葉珊瑚苷、地黃苷A以及地黃苷D的含量測(cè)定方法,對(duì)懷地黃種質(zhì)資源做出初步評(píng)價(jià)和優(yōu)選；繼而建立懷地黃鮮品及生品的HPLC指紋圖譜,從而更有效地控制懷地黃質(zhì)量,保證臨床用藥安全有效。
　　方法：采用HPLC法分別對(duì)13批懷地黃藥材中苷類(lèi)成分梓醇、毛蕊花糖苷、桃葉珊瑚苷、地黃苷A以及地黃苷D進(jìn)行測(cè)定,并建立了相應(yīng)的HPLC含量測(cè)定方法；采用梯度洗脫

2、,分別建立了 13 批懷地黃樣本鮮品及生品的 HPLC 指紋圖譜,以相對(duì)保留時(shí)間和相對(duì)峰面積為指標(biāo)進(jìn)行方法學(xué)考察,采用“CHEMPATTERN化學(xué)計(jì)量學(xué)與化學(xué)指紋圖譜系統(tǒng)解決方案軟件”對(duì)其進(jìn)行聚類(lèi)分析及相似度分析,并對(duì)鮮品及生品的HPLC圖譜進(jìn)行比較。
　　結(jié)果：(1)建立了懷地黃的 HPLC 含量測(cè)定方法,梓醇在 0.501~8.016 μg (R2=0.9999)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,其鮮懷地黃平均加樣回收率為100.76%,

3、RSD為 2.03%,生懷地黃平均加樣回收率為 99.75%,RSD 為 2.33%；毛蕊花糖苷在0.126~1.26 μg(R2=0.9999)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,其鮮懷地黃平均加樣回收率為98.61%,RSD為2.15%,生懷地黃平均加樣回收率為98.93%,RSD為2.54%；桃葉珊瑚苷在0.0535~1.284 μg(R2=0.9999)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,其鮮懷地黃平均加樣回收率為99.75%,RSD為2.86%,生懷地黃平均

4、加樣回收率為99.38%,RSD為 2.50%；地黃苷 A 在 0.1296~1.296 μg(R2=0.9999)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,其鮮懷地黃平均加樣回收率為99.60%,RSD為1.11%,生懷地黃平均加樣回收率為99.62%,RSD為1.10%；地黃苷D在0.2592~2.592 μg(R2=0.9999)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,其鮮懷地黃平均加樣回收率為99.93%,RSD為1.24%,生懷地黃平均加樣回收率為 100.00%,R

5、SD 為 1.34%；結(jié)果表明,所建立的測(cè)定方法簡(jiǎn)便,重復(fù)性良好。(2)初步建立了懷地黃鮮品及生品的HPLC指紋圖譜建立方法,精密度、穩(wěn)定性及重復(fù)性等方法考察結(jié)果顯示鮮懷地黃和生懷地黃的相對(duì)保留時(shí)間RSD 值均小于 3%,相對(duì)峰面積的 RSD 值均小于 5%,均符合分析測(cè)定要求；分別建立了鮮懷地黃及生懷地黃的共有模式,其中鮮懷地黃共獲得了13個(gè)共有峰,指認(rèn)了其中4個(gè)色譜峰,分別為梓醇、桃葉珊瑚苷、地黃苷A和地黃苷D；生懷地黃獲得了 14

6、 個(gè)共有峰,指認(rèn)了其中 3 個(gè)共有峰,分別為梓醇,地黃苷 A和地黃苷 D；鮮懷地黃及生懷地黃相似度分析各相關(guān)系數(shù)均在 0.9 以上,表明各樣本之間均有良好的相似性；聚類(lèi)分析結(jié)果則將基地種植懷地黃與農(nóng)戶種植懷地黃進(jìn)行了有效區(qū)分,進(jìn)一步反映了懷地黃各樣本之間的親疏性；從而初步建立了懷地 黃HPLC指紋圖譜及其質(zhì)量評(píng)價(jià)方法。
　　結(jié)論：所建立的懷地黃中苷類(lèi)成分的HPLC含量測(cè)定方法,準(zhǔn)確,可靠,穩(wěn)定,快捷,可用于懷地黃藥材的質(zhì)量控制及