反應(yīng)熱壓法制備（AlN，TiN）-Al-,2-O-,3-復(fù)合陶瓷材料的研究.pdf

1、Al<,2>O<,3>是應(yīng)用最廣泛的陶瓷之一，TiN、AlN又都具有獨(dú)特的物理機(jī)械性能，人們的研究證明，TiN、AIN對Al<,2>O<,3>都具有強(qiáng)韌化作用，TiN對AlN也有明顯的增韌效果，將TiN、AlN與Al<,2>O<,3>復(fù)合，可制備出良好性能的高溫結(jié)構(gòu)材料。顆粒增韌是復(fù)相陶瓷材料增韌最簡單的方式之一，其中納米復(fù)合、納微米復(fù)合、多相復(fù)合是實現(xiàn)顆粒增韌的有效途徑。在復(fù)相陶瓷的制備中，原位反應(yīng)燒結(jié)可以直接在基體中生成彌散分布的超

2、細(xì)第二相顆粒，而使復(fù)合材料的性能大幅度提高。 本實驗中，以Al<,2>O<,3>、Al粉以及Ti粉為原料，利用直接氮化反應(yīng)熱壓法制備出了(TiN，AlN)/Al<,2>O<,3>復(fù)合陶瓷材料，利用燒結(jié)中原位形成的TiN、AIN彌散顆粒強(qiáng)韌化Al<,2>O<,3>陶瓷。 具體研究內(nèi)容如下： 借助XRD及EPMA等手段分析了物相變化，結(jié)果表明：燒結(jié)前后物相發(fā)生了變化，材料的最終物相為TiN、AlN和Al<,2>O<,

3、3>。原位生成的TiN、AlN顆粒大小多數(shù)為亞微米級，呈彌散狀分布于Al<,2>O<,3>的基體上，所處的位置既有晶界也有晶內(nèi)，并且隨著燒結(jié)溫度的提高，它們在基體中的分布更加均勻。 根據(jù)熱力學(xué)原理，判斷了系統(tǒng)中可能反應(yīng)方程式的熱力學(xué)可行性。分析認(rèn)為，氮化反應(yīng)的主要反應(yīng)方程式為：2Al+N<,2>=2AlN、2Ti+N<,2>=2TiN、Al(l)+1/2N<,2>=AlN。 分析了復(fù)合材料的反應(yīng)燒結(jié)機(jī)理。認(rèn)為Al粉和Ti

4、粉氮化反應(yīng)過程包含有氣-固反應(yīng)、氣-液反應(yīng)，也有固-固反應(yīng)。反應(yīng)燒結(jié)機(jī)制在不同的溫度范圍受不同過程控制。在Al的熔點(diǎn)溫度以下，氮化受氣-固反應(yīng)控制；在Al的熔點(diǎn)溫度以上，Al的氮化反應(yīng)受氣-液反應(yīng)控制，Ti的氮化則是氣-固反應(yīng)與固-固反應(yīng)兩個過程控制。 分別采用洛氏法、三點(diǎn)彎曲法和單邊缺口梁法對復(fù)合材料的硬度、彎曲強(qiáng)度及斷裂韌性進(jìn)行了測試。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，(AlN，TiN)/Al<,2>O<,3>復(fù)合材料的性能在不同成分和溫度下有著不

5、同的最佳值：(1)AT25試樣的最高硬度在1640℃時達(dá)到HRA92.7，其余試樣都是在1600℃時達(dá)到最大值，且都≥HRA93；(2)各試樣的彎曲強(qiáng)度都在1600℃時達(dá)到最大值，其中AT20試樣的彎曲強(qiáng)度最高達(dá)到了573MPa；(3)AT10、AT15及AT20試樣的斷裂韌性在1560℃時達(dá)到最大值，分別為8.16、7.3及5.8 MPa<'1/2>；AT25及AT30試樣的斷裂韌性在1640℃時達(dá)到最大值，分別為11.79 MPa<

6、'1/2>和7.74 MPa<'1/2>?？偟膩碚f，燒結(jié)溫度為1600℃的AT20試樣的綜合性能最佳，其硬度、彎曲強(qiáng)度和斷裂韌性值分別為HRA93.25、573MPa和5.71MPa<'1/2>。通過對壓痕裂紋擴(kuò)展形態(tài)及斷口的SEM分析發(fā)現(xiàn)，(TiN，A1N)/Al<,2>O<,3>復(fù)合材料的斷裂方式是沿晶與穿晶斷裂的結(jié)合，以沿晶斷裂為主，斷口中還觀察到了韌窩的存在。裂紋擴(kuò)展中有偏轉(zhuǎn)和分叉且有彌散相顆粒的橋連和拔出。材料的強(qiáng)韌化機(jī)制主要