順序注射技術在重金屬和藥物分析中的應用.pdf

1、基于流動注射分析(FIA)發(fā)展起來的順序注射分析(SIA)是一種流路簡單、易于自動控制的新型溶液處理分析技術。它具有更加節(jié)省試劑，硬件簡單可靠，利用多位選擇閥能夠同時測定多個樣品，易于程序設計及自動分析等優(yōu)點。因其在分析過程中消耗試劑和試樣量小，排放廢物很少，被認為是一種綠色分析技術。本論文篩選了四個反應體系，利用順序注射分析技術的優(yōu)勢，通過程序設計，建立了四種快速測定重金屬和藥物的分析新方法，其主要研究內(nèi)容如下： 1.基于在酸

2、性介質(zhì)中鉻(VI)和過氧化氫反應，產(chǎn)生不穩(wěn)定藍色中間體，利用順序注射技術監(jiān)測該中間產(chǎn)物，建立了快速，簡便，不需顯色劑和有機溶劑，自動測定Cr(VI)的新方法。系統(tǒng)研究了各種影響因素，在最佳實驗條件下，測得Cr(VI)在0.50～100.0μg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關系，檢出限為0.16μg/mL，進樣頻率為80/h。本法應用于鉻鋼標樣、污泥及廢水溶液中Cr(VI)的測定，與鉻鋼標樣認定值和原子吸收光譜法作對照，兩種方法之間無顯著性差異

3、。 2.利用順序注射程序設計，通過一次進樣，建立雙體系雙波長同時測定Cr(VI)和Fe(III)的新方法。在酸性介質(zhì)中，Cr(VI)和H2O2反應，生成不穩(wěn)定藍色中間體在583 nm處檢測；Fe(III)在酸性條件下和硫氰酸根顯色在波長50.nm處檢測。通過試驗研究了酸介質(zhì)、酸度及試劑濃度對Cr(VI)和Fe(III)測定的影響，并對順序注射程序參數(shù)進行了優(yōu)化。在最佳實驗條件下，同時測得Cr(VI)和Fe(III)的線性范圍分別

4、為3.0～60.0μg/mL和1.0～40.0μg/mL，檢出限分別為0.6μg/mL和0.2μg/mL。該方法應用于電鍍廢水和環(huán)境水樣中Cr(VI)和Fe(III)的同時測定，與原子吸收光譜法對照，結果可靠。 3.在弱堿性條件下，利用硫酸鏈霉素能夠阻抑堿性品紅和亞硫酸鹽的褪色反應原理，聯(lián)用順序注射技術建立了自動化快速測定硫酸鏈霉素的新方法。在最佳實驗條件下，測得硫酸鏈霉素在8.0～60.0μg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關系，檢出

5、限為5.5μg/mL，進樣頻率為52/h。該方法適用于獸用鏈霉素藥物中硫酸鏈霉素的批量快速測定，回收率在98.3～102.4％之間。 4.基于卡托普利在酸性條件下可使I2-淀粉溶液明顯褪色的反應原理，聯(lián)用順序注射技術建立了自動化快速靈敏測定卡托普利的新方法。通過計算機程序設計，對順序注射的各種參數(shù)及試劑的濃度進行了優(yōu)化，在最佳實驗條件下，測得卡托普利在0.1～5.0μg/mL范圍內(nèi)有良好的線性關系，檢出限為0.0.μg/mL，進