聚苯胺-介孔分子篩復(fù)合材料的制備及其表征.pdf

1、介孔分子篩MCM-41具有比表面積高、孔道結(jié)構(gòu)規(guī)則及孔徑分布均勻(約為2～3nm)等優(yōu)點(diǎn)，可用在高分子合成領(lǐng)域，特別是聚合反應(yīng)的反應(yīng)器。 本論文通過(guò)水熱合成法在堿性條件下合成了結(jié)晶度較好，孔道排列規(guī)整、有序度高的介孔分子篩MCM-41，原料配比為：CTMAB∶Si=0.15mol,Si/Na=0.5mol,晶化溫度為120℃，晶化時(shí)間為48小時(shí)，焙燒溫度為550℃，焙燒時(shí)間為6h。通過(guò)X衍射、低溫氮?dú)馕?脫附實(shí)驗(yàn)檢測(cè)，表明樣品

2、具有規(guī)整有序的六方介孔孔道，比表面積1207m2/g，比孔容1.03cm3/g，孔徑大小分布2～3nm。 以MCM-41分子篩單分散孔道特性作為“納米反應(yīng)器”，借助超聲波頻率高、波長(zhǎng)短、方向性好、震蕩力強(qiáng)等特點(diǎn)對(duì)苯胺單體與MCM-41分子篩的復(fù)合相進(jìn)行預(yù)處理，使苯胺單體能充分被吸附并在分子篩孔道內(nèi)進(jìn)行聚合。實(shí)驗(yàn)中討論了鹽酸濃度、過(guò)硫酸銨濃度、聚合時(shí)間、聚合溫度對(duì)樣品導(dǎo)電率的影響，得到實(shí)驗(yàn)室下最佳的合成條件：HCl，1.5mol/

3、L；(NH4)2S2O8，1.0mol/L；聚合溫度，15℃；聚合時(shí)間，10h。 采用X射線(xiàn)衍射分析、傅立葉紅外吸收光譜分析、掃描電子顯微鏡以及熱分析等多種分析手段對(duì)在最佳條件下合成的樣品進(jìn)行了表征。X射線(xiàn)衍射分析發(fā)現(xiàn)，在MCM-41分子篩孔內(nèi)聚合的聚苯胺比在同等條件下合成的純聚苯胺的結(jié)晶度好，有序度提高；紅外光譜分析結(jié)果表明，復(fù)合材料的特征峰發(fā)生了左移，并與MCM-41分子篩的特征峰疊加，說(shuō)明介孔分子篩孔壁上硅羥基的極性使介孔