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文檔簡介
1、O-羧甲基殼聚糖為水溶性高分子,含有游離氨基,能結(jié)合酸分子,因而具有許多特殊的物理化學性質(zhì)和生理功能。目前研究表明,O-羧甲基殼聚糖及其衍生物能夠有效地抑制細菌和真菌的生長和繁殖,與一般抗菌劑相比,它具有無毒、穩(wěn)定、廣譜、良好的生物相溶性和可生物降解等優(yōu)點。雖然有很多O-羧甲基殼聚糖制備成抗菌劑和制成抗感染材料的報道,但是由于其抗菌性能有限難以在實際生活中推廣。
本課題用二乙烯三胺改性O-羧甲基殼聚糖,制備不同氨基含量、氨
2、基鏈長度、氨基鏈數(shù)量的O-羧甲基殼聚糖,得到三種二乙烯三胺改性的羧甲基殼聚糖,分別是G1.0、G2.0和G3.0。本課題對每個反應的合成工藝進行探索和優(yōu)化,對三種產(chǎn)品的抗菌性能進行系統(tǒng)的檢測,確定O-羧甲基殼聚糖的二乙烯三胺型酰胺化改性的最優(yōu)合成路線和抗菌性能指標。本課題制備的G1.0,以期在保證產(chǎn)品水溶性的同時,提高產(chǎn)品的抗菌性能,使G1.0能為新型環(huán)保安全有效的食品防腐劑的研究提供理論基礎,同時為新型果蔬保鮮劑的研究提供技術支持;制
3、備的G2.0,以期得到抗菌效果好,附著能力強的新型抗菌敷料,為新型生物活性抗菌敷料的研究提供理論基礎;制備的G3.0,以期得到抗菌效果優(yōu)良,生物兼容性好的組織工程材料,為新型組織工程材料的研究提供理論基礎。主要研究內(nèi)容和結(jié)論如下:
(1)G1.0的制備及抗菌性能研究。以O-羧甲基殼聚糖、丙烯酸甲酯和二乙烯三胺為原料,合成G1.0,反應分兩步完成,第一步為O-羧甲基殼聚糖與丙烯酸甲酯進行邁克爾加成反應,得到中間產(chǎn)物G0.5,
4、第二步為二乙烯三胺伯胺上的氫與G0.5上的甲氧基置換,得到產(chǎn)物G1.0。通過控制不同的反應時間和不同的反應投料比,得到五組產(chǎn)品,用電位滴定法將五組產(chǎn)品進行氨基含量測定,然后做FTIR和1H NMR表征進行結(jié)構確定,接著測試了五組不同氨基含量產(chǎn)品的溶解性能情況。結(jié)果表明:G1.0的最佳合成條件為兩步反應溫度均為30℃,時間均為3天,投料比均為2∶1;五組不同條件合成的產(chǎn)物氨基含量分別為7.14%、8.05%、8.95%、9.79%、11.
5、52%; FTIR表征和1H NMR表征證明二乙烯三胺成功接枝到G1.0上;水溶性測試表明G1.0的溶解性能比O-羧甲基殼聚糖有所改善,隨著取代度的增加,G1.0的溶解性能變好,但是當取代度進一步增加,溶解性能反而略有降低。G1.0對金黃色葡萄球菌的抗菌效果優(yōu)于大腸桿菌,當氨基含量越高,G1.0的抗菌效果越好,但是當G1.0的氨基含量進一步增加,抗菌效果略有降低;pH值越降低,G1.0的抗菌效果越強;G1.0的濃度越大,G1.0的抗菌效
6、果越強,但是抗菌圈的增大幅度不是和濃度呈正比,當產(chǎn)品濃度增加,抗菌圈增大幅度越來越小。
(2) G2.0的制備及抗菌性能研究。以G1.0、丙烯酸甲酯和二乙烯三胺為原料,合成G2.0,反應分兩步完成,第一步為G1.0與丙烯酸甲酯進行邁克爾加成反應,得到中間產(chǎn)物G1.5,第二步為二乙烯三胺伯胺上的氫與G1.5上的甲氧基置換,得到產(chǎn)物G2.0。通過控制不同的反應時間和不同的反應投料比,得到五組產(chǎn)品,用點位滴定法將五組產(chǎn)品進行氨基
7、含量測定,然后做FTIR和1H NMR表征進行結(jié)構確定。結(jié)果表明:G2.0的最佳合成條件為兩步反應溫度均為30℃,時間均為3天,投料比均為2∶1;五組不同條件合成的產(chǎn)物氨基含量分別為0.132、0.146、0.158、0.173、0.187;FTIR表征和1H NMR表征證明二乙烯三胺成功接枝到G2.0上;水溶性測試表明G2.0部分溶于水,隨著取代度的增加,G2.0的溶解性能變差。G2.0對金黃色葡萄球菌的抗菌效果優(yōu)于大腸桿菌,當氨基含
8、量越高,G2.0的抗菌效果越好,當氨基含量進一步增加,從0.158增加到0.187,抗菌效果略有下降。當G2.0的濃度越高,G2.0的抗菌效果越好。
(3) G3.0的制備及抗菌性能研究。以G2.0、丙烯酸甲酯和二乙烯三胺為原料,合成G1.0,反應分兩步完成,第一步為G2.0與丙烯酸甲酯進行邁克爾加成反應,得到中間產(chǎn)物G2.5,第二步為二乙烯三胺伯胺上的氫與G2.5上的甲氧基置換,得到產(chǎn)物G3.0。通過控制不同的反應時間和
9、不同的反應投料比,得到五組產(chǎn)品,用點位滴定法將五組產(chǎn)品進行氨基含量測定,然后做FTIR和1H NMR表征進行結(jié)構確定。結(jié)果表明:G3.0的最佳合成條件為兩步反應溫度均為30℃,時間均為3天,投料比均為3∶1;五組不同條件合成的產(chǎn)物氨基含量分別為0.199、0.211、0.225、0.238、0.251;FTIR表征和1H NMR表征證明二乙烯三胺成功接枝到G3.0上;水溶性測試表明G3.0完全不溶于水。G3.0對金黃色葡萄球菌比大腸桿菌
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