等離子體發(fā)射光譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)幾類(lèi)藥食天然產(chǎn)物中鍺硒的分析.pdf

1、采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)對(duì)藥食天然產(chǎn)物中鍺硒進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，為開(kāi)發(fā)富含鍺硒的天然產(chǎn)物提供科學(xué)依據(jù)。 比較了烘箱密閉消解和微波密閉消解兩種樣品消解方法，它們都具有耗酸少(5～10mL)、對(duì)環(huán)境污染小、揮發(fā)性元素回收率高等優(yōu)點(diǎn)。此外，微波消解運(yùn)行一個(gè)程序僅需30min，溫度變化范圍±2℃，具有省時(shí)快速、控溫精確的特點(diǎn)，與ICP-MS的快速測(cè)定相匹配。采用微波密閉消解作為樣品前處理的方法，選用硝酸、硝酸/雙氧水、硝酸/

2、雙氧水/氫氟酸三種消解體系。ICP-MS法具有檢出限低、干擾少、快速、線性動(dòng)態(tài)范圍寬等特點(diǎn)。測(cè)定的28個(gè)元素檢出限在0.0001390～4.185μg/g之間，以[m]/z+定量譜線干擾少，測(cè)定一個(gè)元素僅需0.3～1.5s，測(cè)定一個(gè)樣品需時(shí)70～180s，能同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定μg/L級(jí)鍺、鉈、釷等微量元素和mg/L級(jí)鉀、鈣等常量元素。采用儀器本身的半導(dǎo)體控溫冷卻霧化室技術(shù)(2±0.1℃)和小孔徑截取錐(1.0/0.4mm)減少等離子體中水蒸汽

3、的量，減少了干擾。在此基礎(chǔ)上，采用調(diào)諧儀器各項(xiàng)指標(biāo)、在線內(nèi)標(biāo)校正和干擾校正方程等手段消除干擾，進(jìn)一步提高了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。 本文用微波消解/ICP-MS法分析了百余種樣品中的鍺硒，從中篩選出茶葉類(lèi)、花類(lèi)、花粉類(lèi)、果實(shí)類(lèi)和蘆薈系列共5個(gè)系列66個(gè)樣品。鍺的方法檢出限為0.001696～0.001742μg/g、精密度為2.8﹪～6.9﹪、回收率為88.3﹪～119﹪；硒的方法檢出限為0.01437～0.02829μg/g、精密度