丙二醇質量標準的修訂研究.pdf

1、目的: 為保證丙二醇質量的可控性、安全性，對該品種質量標準中的紅外光譜鑒別、還原性物質和有關物質檢查的方法進行修訂。
　　方法及結果: 1.紅外光譜鑒別通過考察不同含水量的樣品，液膜暴露在空氣中的時間長短和液膜放置于紅外燈下干燥時間長短，探明紅外圖譜1650cm-1波數(shù)處產(chǎn)生異常吸收峰是由于樣品中水分和操作過程中液膜暴露時間過長所致。用紅外燈照射液膜60秒，排除水分及操作步驟對紅外光譜的干擾，可大大改善譜圖質量。2.還原性物質檢查

2、甲醛與酚試劑反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物，根據(jù)郎伯比爾定律，計算1,2-丙二醇中醛類物質的含量。本文建立的紫外-可見分光光度法方法可行，擬定限度為1μg/g。經(jīng)精餾工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品，與經(jīng)活性炭吸附工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品比較，醛與還原性物質含量批間差異較小，工藝較穩(wěn)定。3.有關物質檢查采用氣質聯(lián)用法對1,2-丙二醇中共性未知雜質進行定性分析，初步判定可能為一縮二丙二醇的另外5種同分異構體。通過對有關物質含量和種類統(tǒng)計分析

3、，考察不同生產(chǎn)企業(yè)、工藝間的差異，發(fā)現(xiàn)該品種總雜質含量較低，建議現(xiàn)行標準中增加對總雜質、最大未知單雜的限度規(guī)定。經(jīng)精餾工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品雜質含量較低，優(yōu)于經(jīng)活性炭吸附工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品。4.維生素K1注射液中1,2-丙二醇含量測定本文建立的氣相色譜法方法可行。19批維生素K1注射液中1,2-丙二醇含量均低于其在肌內注射劑中的最大用量(40.0％)，且未發(fā)現(xiàn)隨意變更輔料投料量現(xiàn)象。該品種可用于生產(chǎn)注射劑，建議增加細菌內毒素、細胞毒性等生物安全性項